絡(luò)合滴定的方式和應(yīng)用-文庫吧資料
2025-05-21 22:22本頁面
【正文】 ,使測定的結(jié)果偏低。 主要的反應(yīng) ? 反滴定法測鋁的主要反應(yīng)： Al3+ + Y4－ （ 過量 ） = AlY－ （ Al3+絡(luò)合完全 ， 無色 ） Y4－ （余量） + Zn2+= ZnY2－ （無色） Zn2+＋ PAN（黃色）＝ Zn－ PAN（紫紅色） ? 從上面的反應(yīng)可以看到 ,滴定開始前試液呈現(xiàn)指示劑的 黃顏色 ,而滴定臨至終點時 ,溶液中存在PAN（黃色） ,化學(xué)計量點后多加一點的標(biāo)準(zhǔn)液（ Zn2+ ） ,反應(yīng)生成 Zn－ PAN（紫紅色）， 最終溶液呈紫紅色為終點。 ? 具體的操作是： 1) 先 加入一定量過量的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，在 pH≈ ， 煮沸溶液 （ 由于此時酸度較大 pH4， 故 不致于形成多核氫氧基絡(luò)合物 ；又因 EDTA過量較多 ，故能使 Al3+與 EDTA絡(luò)合完全 ） 。 鋁的多核絡(luò)合物與 EDTA反應(yīng)緩慢，絡(luò)合比不恒定，故對滴定不利。 2) Al3+與 EDTA絡(luò)合緩慢， 需要加過量DTA并加熱煮沸，絡(luò)合反應(yīng)才比較完全。 返滴定法測定 Al3+ ? 例如： Al3+的滴定 ， 由于存在下列問題 ， 故不宜采用直接滴定法 。 2) 被測離子與 EDTA絡(luò)合的 絡(luò)合速度很慢 。 返滴定法的注意事項 ? 金屬離子與返滴定劑所生成的絡(luò)合物應(yīng)有 足夠的穩(wěn)定性 ， 但 不能超過 被測離子與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性 ， 否則 ，在滴定過程中 ， 返滴定劑會置換出被測離子 ， 引起誤差 ， 而且終點不敏銳 。9H2O + 9H+═ Zn2+ + 9HAc + Na+ + 3UO22+ + 9H2O ? 滴定 Zn2+ + Y ═ ZnY （ Zn與 Na相當(dāng)?shù)牧?） 3 、返滴定法及應(yīng)用 ? 返滴定法是在試液中 先加入 已知過量 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與被測組分絡(luò)合完全，剩余的 EDTA用另一種金屬鹽類的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 根據(jù)兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，即可求得被測物質(zhì)的含量。Zn(Ac)23UO2(Ac)2 PO43— ＋ Bi3＋ （ 一定過量 ） = BiPO4
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