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單元一氣相色譜分離原理-文庫吧資料

2025-05-20 11:24本頁面
  

【正文】 1959 Porath, Flodin 發(fā)表凝膠過濾色譜的報(bào)告。 1957 基于離子交換色譜的氨基酸分析專用儀器問世。 1952 Martin, James 從理論和實(shí)踐方面完善了氣 液分配色譜法。 ? 色譜法發(fā)展歷史 3 年代 發(fā)明者 發(fā)明的色譜方法或重要應(yīng)用 1944 Consden等 發(fā)明了紙色譜。 1938 Taylor, Uray 用離子交換色譜法分離了鋰和鉀的同位素。使色譜法開始為人們所重視。最先提出色譜概念?,F(xiàn)在的色譜分析已經(jīng)失去顏色的含義,只是沿用色譜這個名詞。從此色譜法開始為人們所重視,迅速為各國科學(xué)家們所注目,廣泛被采用起來。 ?1933年庫恩從 35000升脫脂牛奶中分離出 1g核黃素(即維生素 B2),制得結(jié)晶,并測定了它的結(jié)構(gòu)。 ?同年,庫恩又把注意力集中在維生素的研究上,確定了維生素 A 的結(jié)構(gòu)。 ?到了 1931年,德籍奧地利化學(xué)家?guī)於鳎?)利用茨維特的方法在纖維狀氧化鋁和碳酸鈣的吸附柱上將過去一個世紀(jì)以來公認(rèn)為單一的結(jié)晶狀胡蘿卜素分離成 a 和 b 兩個同分異構(gòu)體,并由所取得的純胡蘿卜素確定出了其分子式。 ?組分分子結(jié)構(gòu)不同,組分性質(zhì)不同,則相應(yīng)的分配系數(shù)也不同,這是色譜分離的基礎(chǔ)。 ? 學(xué)生提問、討論與總結(jié) 4 ?容量因子( k) :又稱 分配比,容量比 ,指組分在固定相和流動相中分配量(質(zhì)量、體積、物質(zhì)的量)之比。 ? 學(xué)生提問、討論與總結(jié) 3 ?問題 4:所謂 分配系數(shù) ? 分配比 ?它在色譜分離過程中有什么作用? ?分配系數(shù)( K) :平衡狀態(tài)時(shí),組分在固定相與流動相中的濃度比。 ?脫附作用正好與吸附作用相反,是指吸著在固體或液體物質(zhì)表面上的物質(zhì)在一定的作用下離開原表面的過程 。具有吸附性的物質(zhì)叫做吸附劑,被吸附的物質(zhì)叫吸附質(zhì)。反之,溶解性弱的組分則容易揮發(fā)至流動相中,故其在色譜柱中運(yùn)行速度快,運(yùn)行時(shí)間短。反之,吸附力弱的組分則容易被流動相沖洗出色譜柱,故運(yùn)行速度快,運(yùn)行時(shí)間短。 ?填充 CaCO3的玻璃柱管叫做 色譜柱( column) ?具有大表面積的 CaCO3固體顆粒稱為 固定相 (stationary phase), ?推動被分離的組分(色素)流過固定相的惰性流體(上述實(shí)驗(yàn)用的是石油醚)稱為 流動相 ( mobile phase) ? 色譜法定義 ?色譜分析法實(shí)質(zhì)上是一種物理化學(xué)分離方法,即利用不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動相)中具有不同的 分配系數(shù)(或吸附系數(shù)) ,當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時(shí),這些物質(zhì)在兩相中 反復(fù)多次分配 (即組分在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的 吸附、脫附 或 溶解、揮發(fā) 過程)從而使各物質(zhì)得到完全分離?!?工業(yè)分析技術(shù) 》 PPT 開封大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院 情景五 有機(jī)化工產(chǎn)品分析 項(xiàng)目一 工業(yè)冰乙酸的分析 任務(wù)二 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析(氣相色譜法) 單元一 氣相色譜分離原理 ? 茨維特實(shí)驗(yàn) ? 氣相色譜法基礎(chǔ)知識 ?1906年,茨維特利用不同色素在活性碳酸鈣與石油醚的共同作用之下在玻璃柱中呈現(xiàn)出不同的運(yùn)行速度,能使其達(dá)到彼此分離。 ?茨維特在他的原始論文中,把上述分離方法叫做 色譜法( chromatography) ?在柱中出現(xiàn)的有顏色的色帶叫做色譜圖( chromatogram) 。 ? 色譜法分離過程示意圖 A B C D 載氣
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