氣相色譜-質譜聯(lián)用原理和應用-文庫吧資料
2025-06-28 16:18本頁面
【正文】 足農(nóng)藥殘留分析的要求。結果表明，在相應的質量濃度范圍內(nèi)各農(nóng)藥的響應值與其質量濃度均呈良好的線性關系，10 ，～。圖4 10種農(nóng)藥的總離子流圖 標準曲線、線性范圍和檢出限將混合農(nóng)藥標準儲備液配制成相應質量濃度的系列 標 準 工 作 液，以 峰 面 積 ( Y) 對 質 量 濃 度( X，mg/kg) 做標準曲線。 色譜檢測在設定條件下，10 種農(nóng)藥的保留時間、定性離子和定量離子見表 1，圖4為10種農(nóng)藥混標采用 SIM測定方式得到總離子色譜圖。全掃描方式( SCAN) 分析 10 種農(nóng)藥單標溶液，確定各農(nóng)藥組分的相對保留時間、定性離子和定量離子，在選擇離子監(jiān)測方式( SIM) 測定 10 種農(nóng)藥混標溶液。 進樣口溫度 230℃ ；HP － 5MS( 30m ) 熔融石英毛細管柱；柱溫升溫程序: 初溫 50℃，以 30℃ /min 升至 150℃，再以10℃ / min 升至 290℃ 保持 5min。3 氣相色譜質譜聯(lián)用技術的應用 GMMS法測定蔬菜水果中常見農(nóng)藥殘留[9] 樣品前處理將新鮮果蔬樣品攪碎混勻，稱取 于勻漿機的玻璃瓶中，加入 40mL 乙腈，10000r / min 勻漿 3min，過濾，放入裝有 5g 氯化鈉的100mL 具塞量筒內(nèi)，蓋上塞子，劇烈振蕩 2min，在室溫下靜置10min，讓乙睛和水相分層，吸取10mL 乙腈相溶液( 上層) 于小燒杯中，置于水浴內(nèi) 30～40℃，溶液上方加氮氣吹掃，蒸發(fā)至近干，加入 5mL 丙酮，研洗殘渣，混勻后供氣相色譜－質譜聯(lián)用儀分析用。然而一些極易揮發(fā)的物質在吹掃脫附過程中可能部分損失，而一些低揮發(fā)性物質不可能 100 %都吹出且富集到捕集管中。該方法是一種將樣品基質中所有揮發(fā)性組分都進行完全的“氣體提取”的方法，適合復雜基質中揮發(fā)性較高的組分和濃度較低的組分分析[16]。連續(xù)用氮氣、氦氣或其他惰性氣體吹掃液態(tài)或固體樣品，揮發(fā)性待測物質隨氣體轉入到裝有固定相的捕集器中。如果樣品中待分析組分的含量較高，較少的氣體進樣量就可以滿足分析的需要且而水分又不是很高時，靜態(tài)頂空分析法仍是一種非常簡便而有效的分析方法。與傳統(tǒng)溶劑萃取法相比，靜態(tài)頂空快速、簡便、可靠，減少了化學溶劑和基體成分對待測組分的干擾和污染，是檢測油漆等化工品中苯及同系物含量時有效的前處理方法。(1) 靜態(tài)頂空法（SHS）從實驗角度看，靜態(tài)頂空采樣技術是非常簡單的，它主要用于分析沸點在 200 ℃以下的組分。頂空氣態(tài)取樣的主要優(yōu)點是避免了在直接的液體或固體取樣時使復雜的樣品基體成分一起被帶入分析儀器系統(tǒng)的可能性，從而消除了由基體成分的帶入而對樣品中可揮發(fā)性成分的分析所造成的影響和干擾[15]。分配系數(shù)主要取決于分析物的蒸汽壓和其在水中的活度系數(shù)。早在20世紀 60 年代這種簡單、靈敏的直接測定揮發(fā)性有機物的方法就引起人們極大關注[13]。濁點萃取技術采用表面活性劑的水溶液代替?zhèn)鹘y(tǒng)萃取方法中的有機試劑,利用其增溶性和濁點現(xiàn)象一步實現(xiàn)溶質的分離和富集,大大縮短了前處理的時間,并減少了前處理過程中有機試劑對人體和環(huán)境的危害。膠束的親水基團向外張開成簇的膠束、疏水部分向內(nèi)聚集成核。近年來此項技術已廣泛應用于金屬離子、臨床藥物檢測、生物大分子、有毒污染物、食品中農(nóng)獸藥殘留及中藥成分分離分析中。 濁點萃?。–PE）技術[6]濁點萃取技術是近幾年發(fā)展起來的一種新型綠色、環(huán)保、安全的分離技術,主要利用表面活性劑水溶液的增溶和分相作用實現(xiàn)溶質的富集和分離。其主要特點是快速、節(jié)能、節(jié)省溶劑、選擇性好,萃取效率高,還可避免長時間高溫造成的物質分解,有利于萃取熱不穩(wěn)定物質。該技術已在環(huán)境、藥物、食品和聚合物工業(yè)等領域的殘留檢測中廣泛應用。該技術有機試劑用量少、速度快、基體影響小、萃取效率高。在5020℃、300Psi的壓力條件下,只需要510分鐘就可以完成樣品萃取,然后由壓縮氣體將萃取液從樣品池吹入收集器。 加速溶劑萃取（ASE）技術加速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction, ASE)技術是一種在較高溫度和較大壓力下的溶劑萃取固體或半固體樣品的前處理方法。農(nóng)藥一般為小分子,因此可以把樣品基質中的大分子雜質分離出去,例如GPC可將目標組分與蛋白質、脂類、色素等內(nèi)源性物質分離。固定相為凝膠顆粒,隨著流動相的移動,大分子的物質由于其直徑較人,不易進入凝膠顆粒的微孔,只能分布在顆粒之間,于是洗脫時向下的移動速度較快,遷移路徑較短,先流出色譜柱。MSPDE濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中所需的樣品均質化、組織細胞裂解、提取、凈化等過程,是簡單高效的提取凈化方法,適用于各種分子結構和極性農(nóng)藥殘留的提取凈化,在蔬菜、水果的農(nóng)藥殘留檢測中得到了廣泛的應用。SPE仍需要有液化、離心、過濾等步驟,MSPD集萃取、凈化于一步。 基質固相分散（MSPD）技術基質固相分散(Matrix SolidPhase Dispersion, MSPD)萃取是在SPE的基礎上,由美國Louisiana州立大學的Bark教授于1989年首次提出并給予理論解釋的一種快速樣品處理技術。對液體樣品，在選擇了合適的萃取填料和洗脫液并優(yōu)化其他條件后，可以使萃取、富集和凈化一步完成，然后可以直接進行氣相色譜法或高效液相色譜法分析。（2)反相SPE所用的填料通常是非極性的或是弱極性物質，如Ci8. Q、苯基柱等，通常用來萃取中等極性到非極性的化合物。根據(jù)SPE柱中填料的不同，SPE可分三種類型：反相萃取、正相萃取和離子交換萃取。SPE對樣品的凈化，一般包括4步：（l)SPE活化：有機溶劑活化后，再用水或適當?shù)木彌_液活化；（2)轉移樣品于SPE。其原理是固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，從而與樣品基質及干擾化合物分離開，再利用洗脫液洗脫或加熱解吸附，以達到分離、凈化和富集的目的，被廣泛應用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學、食品等領域。影響LLE萃取效果的因素有萃取溶劑，溶液pH值、離子對試劑、鹽析等。樣品前處理技術的發(fā)展就是要求提高待測物的提取效率，達到較好的回收率和精密度；實現(xiàn)更好的凈化效果，消除基質干擾；簡化前處理步
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