gc-ms法測定水中有機(jī)氯農(nóng)藥(參考版)
2024-10-06 01:32本頁面
【正文】 。圖 1. 16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。 “檢出〞是指定性檢出，即判定樣品中存在有濃度高于空白的待。圖 2. HP5柱子上 16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。 15： P,P39。 9： P,P39。文獻(xiàn)報道，有的有機(jī)氯農(nóng)藥對實(shí)驗(yàn)動物有致癌性。 謝謝！ 第四十頁，共四十一頁。DDT 15 111 19 14 p,p39。DDE 14 18 20 狄氏劑 112 15 異狄氏劑 10 110 13 硫丹 II 16 117 117 13 P,P39。 ? 固相萃取 氣相色譜 /質(zhì)譜法測定水中 16種有機(jī)氯農(nóng)藥 ? —— ?環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù) ?2024年 6期 第三十八頁，共四十一頁。 ? 樣品的洗脫 先用 5 mL乙酸乙酯浸泡并緩慢流過萃取富集水樣后的小柱，然后用 7 mL乙酸乙酯以 1 mL /min的速度洗脫萃取柱，合并流出液。 固相萃取方法 ? SPE小柱的活化 將固相萃取小柱安裝在固相萃取裝置上，分別用 10 mL乙酸乙酯， 10 mL甲醇和 5 mL純水活化固相萃取小柱。DDT 13 107 p,p39。DDE 101 狄氏劑 103 異狄氏劑 16 17 104 硫丹 II 16 P,P39。 第三十六頁，共四十一頁。 第三十五頁，共四十一頁。然后重復(fù)操作數(shù)次，至到硫酸層為無色為止。 萃取液的純化 假設(shè)萃取液顏色較深，那么萃取液需要純化。 參加 2μ L內(nèi)標(biāo)氘代菲 〔 100 mg/L〕 ， 渦旋混勻后進(jìn)行 GCMS測定 。 第三十三頁，共四十一頁。 ?固相萃取〔 SPE〕法：近年來在環(huán)境分析中得到廣泛 ? 應(yīng)用，正逐步取代傳統(tǒng)的液 液萃取方法。操作簡單，無需特殊的儀器設(shè)備，尤其是 ? 別離效果較好，適用范圍廣。DDT 235,237,165 16 甲氧滴滴涕 227,228,274 表 1. GC/MS測定 16種有機(jī)氯農(nóng)藥的定量離子、保存時間和相關(guān)系數(shù) 第三十二頁，共四十一頁。DDE 246,248,318 10 狄氏劑 79,81,82 11 異狄試劑 67, 81,263 12 硫丹 II 195,207,159 13 P,P’ DDD 235,237,165 14 O,P39。 第三十一頁，共四十一頁。 有機(jī)氯農(nóng)藥測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線 采用正己烷〔乙酸乙酯〕作為溶劑配制 5個不同濃度的十六組分有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)，分別為 5 μ g/L， 25 μ g/L， 50 μ g/L， 125 μ g/L， 250 μ g/L；內(nèi)標(biāo)氘代菲濃度為 200 μ g/L。DDT； 15： P,P39。 1：甲體六六六； 2：六氯苯； 3：乙體六六六； 4：林丹；內(nèi)標(biāo)：氘代菲； 5：七氯； 6：艾氏劑； 7：環(huán)氧七氯； 8：硫丹 I； 9： P,P39。 GCMS分析條件 色譜柱： DB5MS (30 m mm )； 程序升溫條件： 70 ℃ 保持 1 min，以 20℃ /min升溫到 210 ℃ ，再以 2 ℃ /min升溫到 240 ℃ ，并保持 2 min。 樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn) ? 在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣品中參加一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，完全按樣品分析程序進(jìn)行分析，計算回收率 ? 參加物質(zhì)和待測物質(zhì)相同，在測定結(jié)果中扣除樣品的測定值，反映了測試結(jié)果的準(zhǔn)確度 ? 平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測定時，所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度，也可以判斷其精密度 ? 基體加標(biāo)回收率百分?jǐn)?shù) — ? R=( A – B )/C 100 ? 式中： A = 添加樣品的測量濃度 , ? B = 未添加樣品的測量濃度 ? C = 添加濃度 第二十七頁，共四十一頁。 允許誤差 ? 以相對偏差評價 ? ?? 濃度在三倍檢出限以內(nèi)者的相對偏差 ≤％ ? ?? 濃度在三倍檢出限以上者的相對偏差 ≤50％ ? ?? 檢出限以下者不統(tǒng)計 ? ?? 重復(fù)性檢驗(yàn)樣品合格率應(yīng)大于 80％。 空白試驗(yàn) ? 確認(rèn)在樣品溶液制備或分析儀器進(jìn)樣操作等原因引起的污染，保證測定環(huán)境的設(shè)定對樣品分析沒有顯著干擾 ? 空白值的大小及其分散程度影響著方法的檢出限和測試結(jié)果的精密度 ? 影響空白因素 純水質(zhì)量、試劑純度、載氣質(zhì)量、試液配制質(zhì)量、玻璃器皿的潔凈度、精密儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度、實(shí)驗(yàn)室的潔凈度、分析人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等 ? 空白試驗(yàn)值的要求 重復(fù)測定結(jié)果應(yīng)控制在一定波動范圍內(nèi)，一般要求平行雙份測定值的相對誤差不大于 50% ? 空白試驗(yàn)測定值偏大不僅會導(dǎo)致測定靈敏度降低，而且會造成檢出限偏高，測定結(jié)果可信度降低 第二十四頁，共四十一頁。 方法檢出限 ? 某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可以從樣品中檢出待測物的 ? 最小濃度或最小量，是建立分析方法中較重要的一個參數(shù)，特 ? 別是評估一個分析方法對于低濃度的樣品檢測具有重要意義 ? “檢出〞是指定性檢出，即判定樣品中存在有濃度高于空白的待 ? 測物質(zhì) ? 美國 EPA SW846中規(guī)定方法檢出限： 連續(xù)分析 7個接近于檢 ? 出限濃度的實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差 s。 ? 內(nèi)標(biāo)物的
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1