【正文】 NCI(負化學源 )。 Trace MS型氣相色譜 質譜聯用儀 ? 性能 : ? (1)靈敏度 : ? 1)電子轟擊 ,無分流進樣 ,每秒鐘五次全掃描 (m/z 200～300),1pg八氟萘抽提離子 m/z 272,信噪比 50 ? 2)正化學源 ,無分流進樣每秒鐘兩次全掃描 (m/z 50～ 350) 1pg八氟萘 ,抽提離子 m/z 183,信噪比 10 ? 3)負化學源 , 無分流進樣 ,每秒鐘五次全掃描 (m/z 200～300)1pg八氟萘 ,抽提離子 m/z 262,信噪比 100. ? (2)質量范圍 :2～ 1 023 amu ? (3)分辨率 :在 1 000 amu可調至 2 500 amu ? (4)質譜計 :四極桿質譜 ? (5)質量穩(wěn)定性 : amu/12 h Trace MS型氣相色譜 質譜聯用儀 ? (6)真空系統(tǒng) :分子渦輪泵 ? (7)離子化方法 :EI(電子轟擊 )。 (三 )、日本島津氣相色譜 質譜聯用儀 ? （ 8）寬廣的測定質量范圍 ? 測定質量范圍擴展至 m/～ 1 024，即使因衍生化而分子量增加也可充分測定，質量數不受測定目標物質的限制。 ? 1)由于采用了雙渦輪分子泵，載氣流量最大可達到 15 ml/min，使得內徑為 MS直接連接，擴大了色譜柱的選擇范圍，以滿足氣體分析等分析中所需寬口徑毛細管柱的應用。 (三 )、日本島津氣相色譜 質譜聯用儀 ? （ 6）全能控制外圍設備 ? GCMSsolution可控制 AOC20i/s（液體進樣器）， AOC5000（ SPME用自動進樣器）， TurboMatrix HS40（頂空進樣器）等外圍設備，并從裝置環(huán)境到自動分析條件，全部都可在同一軟件上設定，避免了輸入錯誤；同時包括外圍設備在內的裝置條件可用一個方式管理。 ? 4)衰變確認：通過分析用于吸附分解確認的標準樣品，自動地判斷樣品汽化室的狀態(tài)。另外，使用批順序功能可在連續(xù)分析之中進行這些項目的確認，當不滿足標準時，可自動停止分析。 ? 2)品質管理（ QA/QC）功能：分析 QC樣品，對其結果進行自動判斷，輸出 QA/QC報告。 (三 )、日本島津氣相色譜 質譜聯用儀 ? （ 5）多功能軟件 ? GCMSQP2021配備的 GCMSsolution工作軟件可實施各種品質管理功能。 ? （ 3）雙渦輪分子泵 ? GCMSQP2021采用在離子源處和四極桿分別使用 260L/sec和 65L/sec兩臺渦輪分子泵的差動排氣系統(tǒng)，以盡可能地保持高真空度，使在四極桿處的離子損失減低至最小限度，不但提高了靈敏度還降低了背景，即使寬口徑柱也可與 MS直接使用。］，全新設計了離子源、離子光學系統(tǒng)，盡可能地生成大量離子并高效地送至四極桿，并使計算機模擬離子源、離子光學系統(tǒng)最佳優(yōu)化。 ? 裝置控制：裝置（ GC， MS）的起動停止； MS部分的手動及自動調整。 ? 報告輸出：色譜圖、質譜圖、峰報告、譜庫檢索結果、定量計算結果、標準工作曲線，可指定格式。 ? 定量計算法：修正百分率法（可帶校正因子）；內標法；絕對標準曲線法。 ? 檢索方式：相似檢索；索引檢索。 ? 譜庫檢索：數據庫 NIST（ 75 000種化合物）； WILEY。 ? 自動分析：通過將自動進樣器與樣品計劃相組合，能夠自動運轉。 （三）、日本島津氣相色譜 質譜聯用儀 ? 軟件（ GCMSsolution） ? 分析條件： GC的溫度條件； MS的測定條件；數據處理；報告輸出等的各種條件都一起記錄在“方法”上。 ? 真空系統(tǒng)：差動排氣泵，離子源側 260升 /秒渦輪分子泵，四極桿側 65L/min渦輪分子泵。 ? 檢測器：離子濾鏡；帶預置桿的高精度四極桿；離軸 ? 離子源（離子化方式）： EI 70eV（電子轟擊源）； CI（化學離子化）； PCI， NCI。 ? 自動進樣器： AOC5000（ 100位）。 ? SIM數： 64通道 64離子組。 ? 靈敏度： EI ， 1pg八氟萘 S/N≥60（ SCAN方式），100fg八氟萘 S/N≥60（ SIM方式）。 （三）、日本島津氣相色譜 質譜聯用儀 ? 技術指標 ? (1)基本性能 ? 質量范圍： m/z ～ 1 024。 ? 7) MS/MS：共振解離提供較好的色譜一致性和寬的動態(tài)范圍。 ? 5) CIMS/MS靈敏度 :不分流注射 10pg二苯酮進入石英色譜柱，當選擇質子化了的分子離子峰 m/z183為母離子時，產生一個包含 m/z 105色譜峰，其信噪比 25:1。 Satumn2200型 MS/MS質譜儀 ? 3)甲烷 CI的靈敏度：不分流注射 10 pg 的二苯酮進入石英毛細色譜柱，產生一個包含質荷比為 183的質子化了的分子離子峰，信噪比 10:1。在整個分析中掃描時間可編程 ? (3) 靈敏度 ? 1)掃描模式的靈敏度：不分流注射在己烷中的 2 pg 的六氯苯進入石英毛細色譜柱，產生一個包含 m/z 284或者 286色譜峰，其中任何一個的信噪比 10:1，并可以進行譜庫檢索。通過 MS/MS在對目標離子檢測前就排除干擾，故可大大簡化凈化過程。 ? 4) 未知化合物的結構分析：利用 MSn技術，將目標化合物逐級打碎，根據其裂解過程剖析結構。 Satumn2200型 MS/MS質譜儀 ? 2) 色譜柱中共流出組分的分離及鑒定： MS/MS分析的另一大特點是可以將在色譜上不能完全分開的共流出物利用時間編程和多通道檢測將其完全分開。 MSn技術與氣譜分離相結合，給混合物的分離及定性定量分析帶來極大便利。特點。與串聯質譜不同，離子阱質譜不是在空間上區(qū)別一級及二級質譜的分析過程，而是在時間上區(qū)分它們 Satumn2200型 MS/MS質譜儀 ? 對樣品進行預掃描后，對其進行離子化，而后將非目標離子拋出阱外，僅對目標離子進行碰撞，然后對子離子進行掃描。它是離子阱型的可做在多級質譜的儀器?？膳?Agilent直接進樣桿（用于固體進樣）。配有 EI（電子轟擊電離源）； PCI（正化學電離源）； NCI（負化學電離源） ? 進樣系統(tǒng)：配置 Agilent 6890 plus 氣相色譜儀，全部氣路實現電子控制 (EPC)，保留時間高度重現。 ? (9) SIM：同時檢測 50組，每組 30個選擇離子 ,選擇離子檢測停留時間： 109,999ms （一） 6890/5973N氣質聯用儀 ? (10) 質量軸穩(wěn)定性： ?,（ 12 h） ? (11)計算機操作系統(tǒng)： MSDOS， Microsoft Windows NT ? (12)可選質譜庫： NIST Chemical Structures（美國國家標準研究所）； Wiley Library（威廉圖譜庫，27萬戶千個圖譜，第 6版）； Standard Pesycide Library（標準殺蟲劑圖譜庫 340個化合物）；Pfleger Drug Library（富萊格藥物數據庫， 4370化合物）。L二苯甲酮至少信噪比 75:1以上 ? 3)負化學離子源，選擇離子檢測（ m/z272） 1pg八氟萘至少信噪比500:1以上。 ? (3)質譜計：四極桿，獨立控溫，整體式，真正雙曲面的石英鍍金四極桿技術。 1976年安捷倫公司推出了第一臺臺式 5992GCMS， 1982年 5970 GCMS開始進入市場，目前安捷倫公司 GCMS產品主要型號有 5971/5972/5973A/5973N， 2021年又推出首個采用固態(tài)惰性離子源的 5973 GCMS。再經一定的檢索方法（如十峰法、 PBM法、 INCOS 法），將該未知物的歸一化棒狀譜（不經處理或與譜庫中標準譜同樣簡化法處理）與標準譜比較，得出相似度（或匹配度）最高的數個標準物作為檢索結果，給出標準物名稱、分子量、分子式或結構式等，并提供試樣譜和標準譜的比較譜圖，這一過程稱譜庫檢索 八、 GCMS 聯用儀的計算機及軟件功能 序號 功能名稱 說 明 10 定性報告 將總離子流色譜圖 TIC 上的全部或部分色譜峰作譜庫檢索，列出譜庫檢索結果，以定性報告的格式打印出來 11 積分（ TIC、SIM、 SRM 和提取離 子）色譜圖 在獲得（ TIC、 SIM、 SRM 和提取離子）色譜圖后，選定色譜峰值電平，基線選擇方法等積分條件后，對色譜峰作面積積分，并存成新文件，在顯示積分色譜圖時，給出積分標記（如打上保留時間）以區(qū)別原色譜圖 12 定量報告 根據積分 TIC 色譜圖或獲得未校準色譜峰面積比或峰高比的濃度報告（適合于響應因子相似的組分析），如進行外標法或內標法（包括同位素稀釋法）的校準，則可從標樣的積分 TIC 色譜圖求得一級或多級（指樣量級別）的組分響應因子，用它修正未知樣的峰高和面積，求得校準后的濃度報告 八、 GCMS 聯用儀的計算機及軟件功能 序號 功能名稱 說 明 13 自動化軟件 通過建立 “ 方法 ” 的填表過程或用戶自編宏程序，將數據采集、數據處理（包括色譜圖積分、譜庫檢索等）各軟件串接起來，實現一次樣品分析自動化，還有多樣品分析的自動化，當 GCMS帶有樣品盤的自動進樣器時，將各種 “ 方法 ” 按樣品瓶碼而事先編序后，通過編序軟件在計算機控制下實行多樣品無