自制pdmsdvb固相微萃取膜gc-ms分析(參考版)
2025-06-28 03:35本頁面
【正文】 此技術作為樣品前處理的一種手段有良好的應用前景。g/L之間， %～ %， %～ %。分析了實際江水樣與湖水樣，分別檢出了3種和5種鄰苯二甲酸酯類化合物， 181。方法的線性范圍在25～1000 181。表I 線性范圍，精密度和檢出限DMPDEPDBPDEHPDOP線性范圍 (μg/L)251000251000501000501000251000相關系數(shù)R斜率B截距ARSD％ (n=6)檢出限 (μg/L) 實際樣品的分析在選定的實驗條件下，剪取11 cm2大小的PDMS/DVB微萃取膜，對50 mL實際水溶液（北門珠江水樣及西區(qū)湖水樣）超聲萃取30 min，然后用1 mL的乙腈解吸5 min，由GCMS分析其中鄰苯二甲酸酯類化合物的含量，同時作了回收率，分析結果見表II。圖VII 膜的殘留情況 線性范圍，精密度和檢出限在選定的實驗條件下，用11 cm2面積的PDMS/DVB微萃取膜對25~4000 μg/L范圍內(nèi)的5種鄰苯二甲酸酯標準工作溶液進行萃取分析，萃取溶液體積為50 mL。圖VI 膜的反復萃取對其萃取效率的影響 膜的殘留情況本文同時還對解吸后待測物在萃取膜上的殘留情況進行了實驗，連續(xù)對同一張膜反復解吸3次，結果見圖VII?？梢?，膜對DMP和DEP的萃取效率先降低再有所上升；而另外3種物質(zhì)則是經(jīng)多次萃取后對膜的萃取效率明顯下降。 萃取溶液體積及萃取膜面積DMP DEP DBP DEHP DOP圖V 萃取膜體積對萃取效率的影響DMP DEP DBP DEHP DOP圖IV 萃取溶液體積對萃取效率的影響對于固相微萃取技術來說，其涂層的面積及厚度是固定的，這不易在其原有基礎上提高分析靈敏度，但是固相微萃取膜萃取時可根據(jù)需要自由改變萃取膜面積或萃取溶液體積，由實驗結果（圖IV，圖V）可以看出，隨著萃取膜面積和萃取溶液體積的增加，其萃取效率是顯著增大的，萃取膜的這一特點突破了固相微萃取涂層規(guī)格的限制，表現(xiàn)了良好的發(fā)展?jié)摿?。這幾種原因相互影響，相互競爭，因此對于不同的鄰苯二甲酸酯類化合物有著不同的影響。 溶液離子強度DMP DEP DBP DEHP DOP圖III 溶液離子強度對萃取效率的影響在萃取液中加入36 g/100 mL(w/v)不同濃度的氯化鈉，研究溶液離子強度對鄰苯二甲酸酯類化合物萃取效率的影響，如圖III。從圖上看，解吸時間的變化對5種鄰苯二甲酸酯解吸效果的影響不同，5 min時4種鄰苯二甲酸酯達到了最佳解吸效率，除DBP外。 解吸時間本文研究了解吸時間與解吸效率的關系，見圖II。雖然選取的時間未達到萃取膜的萃取平衡時間，但根據(jù)SPME的非平衡理論，待測物的萃取量與待測物在樣品溶液中的初始濃度仍然成線性關系[4]。這是由于在達到平衡后的時間內(nèi)，這些物質(zhì)被分配常數(shù)較大的DEHP和DOP所替代，從涂層上再次解吸下來。而DEHP和DOP在120 min內(nèi)仍未達到萃取平衡。萃取平衡時間主要取決于待測物在溶液中的擴散系數(shù)，擴散系數(shù)越大，達到萃取平衡需要的時間
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