varian4000gc-ms使用維護(hù)技巧和常見故障排除(參考版)
2025-02-24 13:20本頁面
【正文】 然后運行空白，查看有沒有鬼峰的存在 隔墊流失： 選用優(yōu)質(zhì)隔墊；經(jīng)常更換隔墊；清洗襯管 載氣不純： 更換新的載氣；使用氣體過濾器，并且定期更換 離子阱污染： 清洗離子阱 基線問題 不出峰或峰很小 載氣量足夠 ： 確保做樣前載氣打開 色譜柱連接： 檢查連接處密封，而且沒有折斷；對于10mMS快速柱，檢查預(yù)柱與色譜柱連接處有無擰緊與斷裂 進(jìn)樣口漏氣： 檢查襯管有無破裂；隔墊是否需要更換；襯管O圈是否老化 基線問題 不出峰或峰很小 如果使用自動進(jìn)樣器： 檢查進(jìn)樣針是否堵塞與暢通； 進(jìn)樣針是否彎曲； 樣品瓶中是否有足夠的樣品能夠使進(jìn)樣針取到樣品； 離子阱污染： 清洗離子阱 基線問題 基線漂移 基線上下無規(guī)律地漂移 溫度或流速有無變化； 確保兩次連續(xù)進(jìn)樣有足夠的時間達(dá)到完全平衡； 檢查整個系統(tǒng)有無漏氣 , 主要檢查進(jìn)樣口和柱前部分 基線問題 基線漂移 基線上漂： 色譜柱是否已經(jīng)老化好； 色譜柱使用溫度不要高于色譜柱推薦的最高使用溫度； 確保進(jìn)樣口與質(zhì)譜各加熱區(qū)溫度足夠高； 基線問題 基線漂移 基線下漂： 整個系統(tǒng)已經(jīng)有足夠的時間平衡； 整個系統(tǒng)有漏氣； 基線問題 基線漂移 基線先升后平： 程序升溫中的正?，F(xiàn)象； 基線問題 基線噪音 隔墊流失： 密封墊已磨損需要更換； 確保不要使 Vespel墊過熱；溫度盡量不要高于 350度； 襯管污染 ； 復(fù)雜基體樣品每 2050次進(jìn)樣后更換新襯管 氣源被污染 使用優(yōu)質(zhì)載氣 使用氣體過濾器，并定期更換 ?離子阱污染 清洗離子阱 基線問題 精密度及定量重復(fù)性差 進(jìn)樣針筒可能磨損： 更換進(jìn)樣針 檢查進(jìn)樣口壓力： 是否達(dá)到要求 使用自動進(jìn)樣器 檢查瓶蓋，同一個樣品瓶是否因重復(fù)進(jìn)樣而使得進(jìn)樣墊上針孔太大； 重新密封樣品瓶； 進(jìn)樣器針可能會松動； 確保進(jìn)樣針筒口已擰緊 調(diào)諧通不過 檢查校正氣的壓力 進(jìn)行診斷檢查 清洗離子阱 硬件出現(xiàn)故障，比如燈絲、電子倍增管等故障 進(jìn)樣前提示：需要調(diào)諧 重新調(diào)諧 檢查校正氣壓力 如果配置 CI,做 CI調(diào)諧，水、空氣調(diào)諧 謝謝大家 ! 。 氣相色譜－質(zhì)譜系統(tǒng) 完整的氣相色譜－質(zhì)譜系統(tǒng)： 載氣 + 進(jìn)樣系統(tǒng) + 色譜柱 + 質(zhì)譜 + 數(shù)據(jù)系統(tǒng) 故障排除策略： 色譜圖前段發(fā)生問題 –由色譜柱以前的系統(tǒng)組件引起 ,例如進(jìn)樣系統(tǒng) 色譜圖后段發(fā)生問題 –由色譜柱以后的系統(tǒng)組件引起 ,例如質(zhì)譜 問題貫穿于整張色譜圖 –由色譜柱本身引起 色譜峰峰形異常 主要出現(xiàn)以下幾個現(xiàn)象 ： *峰拖尾 *前伸峰 *裂分峰 *鬼峰 *基線問題 色譜峰拖尾 首先判斷哪些峰拖尾？ ?活性物質(zhì) ?所有組份 ?有一定傾向性 色譜峰拖尾 只有活性物質(zhì)脫尾 污染源：石英襯管；色譜柱 活性點：色譜柱；石英襯管 現(xiàn)象：隨保留時間的增加，脫尾加劇 解決方案：清洗或更換石英襯管；更換或截掉色譜柱 色譜峰拖尾 揮發(fā)性組分脫尾 原因：溶劑效應(yīng) 色譜柱安裝 進(jìn)樣技術(shù)欠佳 現(xiàn)象：出峰較早的峰脫尾 解決方案：增加分流比；設(shè)置溶劑延遲；改善進(jìn)樣技術(shù) 色譜峰拖尾 低揮發(fā)性組分脫尾 原因：色譜柱污染 存在冷點（冷凝） 進(jìn)樣口溫度偏低 阱溫偏低 傳輸線溫度偏低 阱有污染 現(xiàn)象：出峰較晚的峰脫尾 解決方案：更
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