自制pdmsdvb固相微萃取膜gc-ms分析-展示頁
2025-07-04 03:35本頁面
【正文】 DMS/DVB為鄰苯二甲酸酯的最佳萃取涂層。近年來的研究表明它是環(huán)境激素之一，能導致生物（包括人類）繁殖能力下降和生殖器官畸形[1]，因此測定其在環(huán)境中的殘留量越來越引起人們的重視。該方法適合于環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的定量分析。自制PDMS/DVB固相微萃取膜/GCMS分析水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物賴叢芳 李碧芳 李攻科* （中山大學化學與化學工程學院 廣州 510275）摘要：本文研究了PDMS/DVB固相微萃取膜的制備條件，用紅外掃描，熱重分析及掃描電鏡對膜的性能進行了表征，對萃取時間、解吸時間和溶液離子強度等影響萃取效率的因素進行了條件優(yōu)化，建立了固相微萃取膜測定水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方法，并將此技術應用于實際樣品分析。方法的線性范圍為25～1000 μg/L，以峰面積為測量信號時，～ μg/L，相對標準偏差（RSD） %～ %。關鍵詞：固相微萃取膜萃?。⊿PMEM）； 鄰苯二甲酸酯（PAE）1 引言鄰苯二甲酸酯類化合物多用于塑料的增塑劑以提高塑料的可塑性和強度，隨著塑料的廣泛使用，鄰苯二甲酸酯類化合物已成為全球最普遍存在的環(huán)境污染物。固相微萃取技術由于其快速、方便、高效等特點是目前發(fā)展迅速的樣品前處理技術，Penalver[2]等用85 μm PA萃取涂層與GCMS聯用分析了水樣中6種鄰苯二甲酸酯類化合物，實驗結果證明方法檢出限低，線性良好。但是固相微萃取技術要求一套專門的設備，價格昂貴，并且其涂層的厚度及面積是固定的，不易在其原有的基礎上提高分析靈敏度。在本實驗中，我們首次自制了PDMS/DVB固相微萃取膜，對其進行性能表征，并將其應用于環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的分析測定。 實驗儀器及操作條件GC/MSQP2010 (SHIMAZU，Japan)，配備Shimazu GC/MS Solution工作站和NIST14NIST27標準譜圖庫，DB17 MS色譜柱（30 m mm， 181。m，上?，F代環(huán)境工程技術有限公司）。載氣為高純氦氣， mL/min，進樣口溫度280 ℃，不分流進樣。 實驗步驟用離心管稱取一定量的DVB和BPO，滴加少量的二氯甲烷，振蕩使DVB和BPO溶解，再加入一定比例量的PDMS（ %）。m規(guī)格的制膜器在鋁膜上拉制成膜。最后在烘箱中進行交聯反應和固化。然后把萃取膜放入待處理的樣品中，在室溫下用超聲波振蕩萃取一定時間，取出萃取膜，置入5 mL 小試管中，加入1 mL乙腈，再在超聲波作用下解吸一定時間，然后用GCMS分析。因此選擇該條件制備的膜進行下一步實驗。然后用熱重分析儀對涂層熱穩(wěn)定性進行測定，涂層在335 ℃才開始失重，說明其熱穩(wěn)定性良好，且由失重曲線的一階倒數可以知道涂層由兩個物質組成，且質量比約為2∶1，與投料比一致。m。萃取時間是固相微萃取膜萃取中一個重要影響因素，萃取達到平衡時，萃取效率最高。DMP DEP DBP DEHP DOP圖I 萃取時間對萃取效率的影響DMP DEP DBP DEHP DOP圖II 解吸時間對解吸效率的影響從圖I得出，DMP在60 min達到了最大萃取效率，DEP和DBP達到最大萃取效率的時間則更短，只需30 min，這可能是因為超聲萃取加快了物
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