自制pdmsdvb固相微萃取膜gc-ms分析-全文預覽
【正文】 類化合物的分析測定。m，上?，F(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司）。 實驗步驟用離心管稱取一定量的DVB和BPO，滴加少量的二氯甲烷，振蕩使DVB和BPO溶解，再加入一定比例量的PDMS（ %）。最后在烘箱中進行交聯(lián)反應和固化。因此選擇該條件制備的膜進行下一步實驗。m。DMP DEP DBP DEHP DOP圖I 萃取時間對萃取效率的影響DMP DEP DBP DEHP DOP圖II 解吸時間對解吸效率的影響從圖I得出，DMP在60 min達到了最大萃取效率，DEP和DBP達到最大萃取效率的時間則更短，只需30 min，這可能是因為超聲萃取加快了物質(zhì)在溶液中的擴散速度。綜合考慮分析速度和方法靈敏度，選擇30 min為萃取時間，對實際樣品進行分析時，可根據(jù)被測物質(zhì)的需要，調(diào)整萃取時間。由于本文采取的是超聲波解吸，所以待測物很容易從膜上脫附下來。DMP DEP DBP DEHP DOP研究表明，DMP和DEP的萃取量隨溶液離子強度的增加而增加，這是由于“鹽析”效應的作用；而與“鹽析”效應相反，DBP的萃取量隨離子強度變化先增加再減?。籇EHP和DOP的萃取量則隨離子強度的增加而降低，這可能是由于以下三個方面的原因相互競爭造成的[5]：1.“鹽析”效應降低待測物在水中的溶解度從而增加了吸附量； 入可能會改變涂層表面靜態(tài)液態(tài)層的物理結(jié)構(gòu)，從而降低了擴散速度，因此降低了吸附量；，但是鄰苯二甲酸酯類化合物穩(wěn)定的共扼結(jié)構(gòu)使其不易受影響。 膜的反復萃取性能為了研究微萃取膜的使用壽命，本文使用同一張膜反復3次萃取，結(jié)果如圖VI。從上圖可以看出，經(jīng)過第一次解吸，70 %的DMP、85 ％的DEP以及95 ％的DBP、DEHP和DOP已經(jīng)從萃取膜上脫附下來，說明萃取膜上待測物的殘留量低，可以提供較準確的分析結(jié)果。表II 實際樣品的分析檢出物質(zhì)江水湖水含量 (μg/L)加標量(μg/L)回收（n=3）（％）RSD（％）含量 (μg/L)加標量(μg/L)回收率(n=3)（％）RSD（％）DMP*DEPDBP*DEHPDOP4 結(jié)論本文從PDMS/DVB固相微萃取膜制作條件的優(yōu)化、膜的性能表征到影響膜萃取效率和解吸效率的條件進行了全面的探討，建立了微萃取膜對環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方法。g/ 181。參 考 文 獻[1] 曹楠, 賀穗莉. 增塑劑的污染與防治. 化學教育. 2003. 2: 1~2.[2] Penalver A, Pocurull E, Borrull F, et al. Determination of phthalate esters in water samples by solidphase microextraction and gas chromatography with mass spectrometric detection. J Chromatogr A. 2000, 872(12): 191~201.[3]
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