自制pdmsdvb固相微萃取膜gc-ms分析(完整版)
【正文】 始濃度仍然成線性關(guān)系[4]。 PDMS/DVB固相微萃取膜分析水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的條件討論 萃取時間本文研究了萃取時間對萃取效率的影響，見圖I。剪取一定大小的膜，先用純乙腈浸泡約30 min，以洗去殘留的雜質(zhì)和激活其吸附性。色譜條件：采用程序升溫，初始溫度100 ℃，保持3 min，以20 ℃/min升溫到300 ℃，保持5 min。他們又做了萃取涂層選擇實(shí)驗(yàn)[3]，比較了5種萃取涂層（65 μm PDMS/DVB，65 μm CW/DVB，85 μm PA，75 μm CAR/DVB和30 μm PDMS）對水樣中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取情況，進(jìn)行了SPME條件的優(yōu)化，確定65 μm PDMS/DVB為鄰苯二甲酸酯的最佳萃取涂層。方法的線性范圍為25～1000 μg/L，以峰面積為測量信號時，～ μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） %～ %。在本實(shí)驗(yàn)中，我們首次自制了PDMS/DVB固相微萃取膜，對其進(jìn)行性能表征，并將其應(yīng)用于環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的分析測定。 實(shí)驗(yàn)步驟用離心管稱取一定量的DVB和BPO，滴加少量的二氯甲烷，振蕩使DVB和BPO溶解，再加入一定比例量的PDMS（ %）。因此選擇該條件制備的膜進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。DMP DEP DBP DEHP DOP圖I 萃取時間對萃取效率的影響DMP DEP DBP DEHP DOP圖II 解吸時間對解吸效率的影響從圖I得出，DMP在60 min達(dá)到了最大萃取效率，DEP和DBP達(dá)到最大萃取效率的時間則更短，只需30 min，這可能是因?yàn)槌曒腿〖涌炝宋镔|(zhì)在溶液中的擴(kuò)散速度。由于本文采取的是超聲波解吸，所以待測物很容易從膜上脫附下來。 膜的反復(fù)萃取性能為了研究微萃取膜的使用壽命，本文使用同一張膜反復(fù)3次萃取，結(jié)果如圖VI。表II 實(shí)際樣品的分析檢出物質(zhì)江水湖水含量 (μg/L)加標(biāo)量(μg/L)回收（n=3）（％）RSD（％）含量 (μg/L)加標(biāo)量(μg/L)回收率(n=3)（％）RSD（％）DMP*DEPDBP*DEHPDOP4 結(jié)論本文從PDMS/DVB固相微萃取膜制作條件的優(yōu)化、膜的性能表征到影響膜萃取效率和解吸效率的條件進(jìn)行了全面的探討，建立了微萃取膜對環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方法。參 考 文 獻(xiàn)[1] 曹楠, 賀穗莉. 增塑劑的污染與防治. 化學(xué)教育. 2003. 2: 1~2.[2] Penalver A, Pocurull E, Borrull F, et al. Determination of phthalate esters in water samples by solidphase microextraction and gas chromatography with mass spectrometric detection. J Chromatogr A. 2000, 872(12): 191~201.[3]
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