【正文】 取膜是在固相微萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一個樣品預(yù)處理方法，其制作成本很低，而且在實際應(yīng)用時可以根據(jù)需要改變萃取膜面積的大小或樣品溶液的體積大小以達到靈敏度的要求。為避免引入額外的污染，本文選擇溶液離子強度為零。萃取時間是固相微萃取膜萃取中一個重要影響因素，萃取達到平衡時，萃取效率最高。載氣為高純氦氣， mL/min，進樣口溫度280 ℃，不分流進樣。自制PDMS/DVB固相微萃取膜/GCMS分析水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物賴叢芳 李碧芳 李攻科* （中山大學化學與化學工程學院 廣州 510275）摘要：本文研究了PDMS/DVB固相微萃取膜的制備條件，用紅外掃描，熱重分析及掃描電鏡對膜的性能進行了表征，對萃取時間、解吸時間和溶液離子強度等影響萃取效率的因素進行了條件優(yōu)化，建立了固相微萃取膜測定水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的分析方法，并將此技術(shù)應(yīng)用于實際樣品分析。質(zhì)譜條件：接口溫度250 ℃，EI離子源，電子能量70 eV，離子源溫度20 ℃，采用選擇性離子流檢測，以峰面積定量。萃取平衡時間主要取決于待測物在溶液中的擴散系數(shù)，擴散系數(shù)越大，達到萃取平衡需要的時間越短。 萃取溶液體積及萃取膜面積DMP DEP DBP DEHP DOP圖V 萃取膜體積對萃取效率的影響DMP DEP DBP DEHP DOP圖IV 萃取溶液體積對萃取效率的影響對于固相微萃取技術(shù)來說，其涂層的面積及厚度是固定的，這不易在其原有基礎(chǔ)上提高分析靈敏度，但是固相微萃取膜萃取時可根據(jù)需要自由改變萃取膜面積或萃取溶液體積，由實驗結(jié)果（圖IV，圖V）可以看出，隨著萃取膜面積和萃取溶液體積的增加，其萃取效率是顯著增大的，萃取膜的這一特點突破了固相微萃取涂層規(guī)格的限制，表現(xiàn)了良好的發(fā)展?jié)摿?。此技術(shù)作為樣品前處理的一種手段有良好的應(yīng)用前景?？梢?，膜對DMP和DEP的萃取效率先降低再有所上升；而另外3種物質(zhì)則是經(jīng)多次萃取后對膜的萃取效率明顯下降。而DEHP和DOP在120 min內(nèi)仍未達到萃取平衡。用二氯甲烷把3種混合物調(diào)到一定的粘度，用50 181。該方法適合于環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的定量分析。m，上海現(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司）。m。DMP DEP DBP DEHP DOP研究表明，DMP和DEP的萃取量隨溶液離子強度的增加而增加，這是由于“鹽析”效應(yīng)的作用；而與“鹽析”效應(yīng)相反，DBP的萃取量隨離子強度變化先增加再減??；DEHP和DOP的萃取量則隨離子強度的增加而降低，這可能是由于以下三個方面的原因相互競爭造成的[5]：1.“鹽析”效應(yīng)降低待測物在水中的溶解度從而增加了吸附量； 入可能會改變涂層表面靜態(tài)液態(tài)層的物理結(jié)構(gòu)，從而降低了擴散速度，因此降低了吸附量；，但是鄰苯二甲酸酯類化合物穩(wěn)定的共扼結(jié)構(gòu)使其不易受影響。g/ 181。從上圖可以看出，經(jīng)過第一次解吸，70 %的DMP、85 ％的DEP以及95 ％的DBP、DEHP和DOP已經(jīng)從萃取膜上脫附下來，說明萃取膜上待測物的殘留量低，可以提供較準確的分析結(jié)果。綜合考慮分析速度和方法靈敏度，選擇30 min為萃取時間，對實際樣品進行分析時，可根據(jù)被測物質(zhì)的需要，調(diào)整萃取時間。最后在烘箱中進行交聯(lián)反應(yīng)和固化。固相微萃取技術(shù)由于其快速、方便、高效等特點是目前發(fā)