自制pdmsdvb固相微萃取膜gc-ms分析(編輯修改稿)
2025-07-22 03:35 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 P達(dá)到最大萃取效率的時(shí)間則更短，只需30 min，這可能是因?yàn)槌曒腿〖涌炝宋镔|(zhì)在溶液中的擴(kuò)散速度。而DEHP和DOP在120 min內(nèi)仍未達(dá)到萃取平衡。隨著萃取時(shí)間的增加，DMP、DEP和DBP的峰面積開(kāi)始下降。這是由于在達(dá)到平衡后的時(shí)間內(nèi)，這些物質(zhì)被分配常數(shù)較大的DEHP和DOP所替代，從涂層上再次解吸下來(lái)。綜合考慮分析速度和方法靈敏度，選擇30 min為萃取時(shí)間，對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分析時(shí)，可根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的需要，調(diào)整萃取時(shí)間。雖然選取的時(shí)間未達(dá)到萃取膜的萃取平衡時(shí)間，但根據(jù)SPME的非平衡理論，待測(cè)物的萃取量與待測(cè)物在樣品溶液中的初始濃度仍然成線(xiàn)性關(guān)系[4]。只要嚴(yán)格控制萃取條件，可保證有良好的重現(xiàn)性。 解吸時(shí)間本文研究了解吸時(shí)間與解吸效率的關(guān)系，見(jiàn)圖II。由于本文采取的是超聲波解吸，所以待測(cè)物很容易從膜上脫附下來(lái)。從圖上看，解吸時(shí)間的變化對(duì)5種鄰苯二甲酸酯解吸效果的影響不同，5 min時(shí)4種鄰苯二甲酸酯達(dá)到了最佳解吸效率，除DBP外。由于解吸過(guò)程也是動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程，綜合考慮分析速度和靈敏度要求，實(shí)驗(yàn)選擇5 min為解吸時(shí)間。 溶液離子強(qiáng)度DMP DEP DBP DEHP DOP圖III 溶液離子強(qiáng)度對(duì)萃取效率的影響在萃取液中加入36 g/100 mL(w/v)不同濃度的氯化鈉，研究溶液離子強(qiáng)度對(duì)鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物萃取效率的影響，如圖III。DMP DEP DBP DEHP DOP研究表明，DMP和DEP的萃取量隨溶液離子強(qiáng)度的增加而增加，這是由于“鹽析”效應(yīng)的作用；而與“鹽析”效應(yīng)相反，DBP的萃取量隨離子強(qiáng)度變化先增加再減??；DEHP和DOP的萃取量則隨離子強(qiáng)度的增加而降低，這可能是由于以下三個(gè)方面的原因相互競(jìng)爭(zhēng)造成的[5]：1.“鹽析”效應(yīng)降低待測(cè)物在水中的溶解度從而增加了吸附量； 入可能會(huì)改變涂層表面靜態(tài)液態(tài)層的物理結(jié)構(gòu)，從而降低了擴(kuò)散速度，因此降低了吸附量；，但是鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物穩(wěn)定的共扼結(jié)構(gòu)使其不易受影響。這幾種原因相互影響，相互競(jìng)爭(zhēng)，因此對(duì)于不同的鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物有著不同的影響。為避免引入額外的污染，本文選擇溶液離子強(qiáng)度為零。 萃取溶液體積及萃取膜面積DMP DEP DBP DEHP DOP圖V 萃取膜體積對(duì)萃取效率的影響DMP DEP DBP DEHP DOP圖IV 萃取溶液體積對(duì)萃取效率的影響對(duì)于固相微萃取技術(shù)來(lái)說(shuō)，其涂層的面積及厚度是固定的，這不易在其原有基礎(chǔ)上提高分析靈敏度，但是固相微萃取膜萃取時(shí)可根據(jù)需要自由改變萃取膜面積或萃取溶液體積，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果（圖IV，圖V）可以看出，隨著萃取膜面積和萃取溶液體積的增加，其萃取效率是顯著增大的，萃取膜的這一特點(diǎn)突破了固相微萃取涂層規(guī)格的限制，表現(xiàn)了良好的發(fā)展?jié)摿Α?膜的反復(fù)萃取性能為了研究微萃取膜的使用壽命，本文使用同一張膜反復(fù)3次萃取，結(jié)果如圖VI?？梢?jiàn)，膜對(duì)DMP和DEP的萃取效率先降低再有所上升；而另外3種物質(zhì)則是經(jīng)多次萃取后對(duì)膜的萃取效率明顯下降。這表明目前來(lái)說(shuō)，固相微萃取膜較適合一次萃取。圖VI 膜的反復(fù)萃取對(duì)其萃取效率的影響 膜的殘留情況本文同時(shí)還對(duì)解吸后待測(cè)物在萃取膜上的殘留情況進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，連續(xù)對(duì)同一張膜反復(fù)解吸3次，結(jié)果見(jiàn)圖VII。從上圖可以看
語(yǔ)文相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1