分散液液微萃取—高效液相色譜法測定食品中農(nóng)藥的含量doc(編輯修改稿)
2025-08-11 04:46 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 實驗考察了丙酮、乙腈、甲醇作為分散劑的情況，實驗結(jié)果如圖3所示用丙酮，乙腈 甲醇作為分散劑富集倍數(shù)和回收率變化變并不明顯，因此，選擇低毒和低成本的丙酮做為分散劑。、、得到分散劑體積對萃取效果的影響圖(圖4)?？梢钥闯觯?dāng)分散劑體積為1 mL時，阿特拉津萃取效率最高。所以本實驗最終選取的分散劑體系為1．0mL的丙酮溶液。 其他條件的確定主要對溶液的pH、離子強度，萃取時間和離心時間進行了優(yōu)化，結(jié)果分別為圖8。結(jié)果顯示：，％時，離心時間為4min時萃取效果均較佳。而萃取時間對阿特拉津的萃取效果影響不明顯。所以，、％NaC1和4 min為最佳的pH值、離子強度和離心時間。 分析方法考察 萃取沉積相標準曲線的繪制為了進行定量分析，通過流動相對標準儲備液進行不同梯度的稀釋，配制一些列不同濃度的阿特拉津標準溶液用以優(yōu)化萃取條件進行萃取，然后用HPIC分離檢測。用色譜峰面積與對應(yīng)濃度作萃取標準曲線，求出它們的線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù)，經(jīng)線性回歸分析，（10）?？芍€性方程為y=+、決定系數(shù)R2 ：0．9925圖9 阿特拉津標準系列萃取沉積相與峰面積的關(guān)系曲線 加標回收率為考察本實驗方法的準確度，對3個水樣加入不同濃度的標準溶液進行連續(xù)測定，所得萃取回收率見表1中所示。表 1 阿特拉津加標回收率測量結(jié)果水樣名稱原始濃度（μg/L）加標濃度（μg/L）富集倍數(shù)回收率（%）水樣1ND*406080水樣2ND406080水樣3ND406080*ND：低于檢出限，未檢出。 檢出限的確定采用稀釋倍數(shù)法將純樣品的標準溶液稀釋為不同梯度，經(jīng)HPLC系統(tǒng)檢測，獲得不同高度的色譜峰，由檢出限的定義分析物的色譜信號三倍于噪聲時溶液中分析物的含量（S/N=3）可知，阿特拉津的檢出限為1μg/L 實際水樣測定 將購買自早市的西紅柿，黃瓜，小白菜各稱取250g，分別放置于三個1L大燒杯中，各加蒸餾水500mL。浸泡10min，30min，60min，120min時取水樣，在最優(yōu)條件下利用分散液液微萃取——液相色譜法測量水樣中阿特拉津含量。結(jié)果如表2 所示。 3結(jié)論本文采用分散液液微萃取—液相色譜法測定食品中阿特拉津的含量，在優(yōu)化表2蔬菜浸泡水樣中阿特拉津濃度
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1