分散液液微萃取—高效液相色譜法測(cè)定食品中農(nóng)藥的含量doc(編輯修改稿)
2025-08-11 04:46 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 實(shí)驗(yàn)考察了丙酮、乙腈、甲醇作為分散劑的情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示用丙酮，乙腈 甲醇作為分散劑富集倍數(shù)和回收率變化變并不明顯，因此，選擇低毒和低成本的丙酮做為分散劑。、、得到分散劑體積對(duì)萃取效果的影響圖(圖4)?？梢钥闯觯?dāng)分散劑體積為1 mL時(shí)，阿特拉津萃取效率最高。所以本實(shí)驗(yàn)最終選取的分散劑體系為1．0mL的丙酮溶液。 其他條件的確定主要對(duì)溶液的pH、離子強(qiáng)度，萃取時(shí)間和離心時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果分別為圖8。結(jié)果顯示：，％時(shí)，離心時(shí)間為4min時(shí)萃取效果均較佳。而萃取時(shí)間對(duì)阿特拉津的萃取效果影響不明顯。所以，、％NaC1和4 min為最佳的pH值、離子強(qiáng)度和離心時(shí)間。 分析方法考察 萃取沉積相標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制為了進(jìn)行定量分析，通過流動(dòng)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行不同梯度的稀釋，配制一些列不同濃度的阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)溶液用以優(yōu)化萃取條件進(jìn)行萃取，然后用HPIC分離檢測(cè)。用色譜峰面積與對(duì)應(yīng)濃度作萃取標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出它們的線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù)，經(jīng)線性回歸分析，（10）。可知線性方程為y=+、決定系數(shù)R2 ：0．9925圖9 阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)系列萃取沉積相與峰面積的關(guān)系曲線 加標(biāo)回收率為考察本實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，對(duì)3個(gè)水樣加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，所得萃取回收率見表1中所示。表 1 阿特拉津加標(biāo)回收率測(cè)量結(jié)果水樣名稱原始濃度（μg/L）加標(biāo)濃度（μg/L）富集倍數(shù)回收率（%）水樣1ND*406080水樣2ND406080水樣3ND406080*ND：低于檢出限，未檢出。 檢出限的確定采用稀釋倍數(shù)法將純樣品的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為不同梯度，經(jīng)HPLC系統(tǒng)檢測(cè)，獲得不同高度的色譜峰，由檢出限的定義分析物的色譜信號(hào)三倍于噪聲時(shí)溶液中分析物的含量（S/N=3）可知，阿特拉津的檢出限為1μg/L 實(shí)際水樣測(cè)定 將購買自早市的西紅柿，黃瓜，小白菜各稱取250g，分別放置于三個(gè)1L大燒杯中，各加蒸餾水500mL。浸泡10min，30min，60min，120min時(shí)取水樣，在最優(yōu)條件下利用分散液液微萃取——液相色譜法測(cè)量水樣中阿特拉津含量。結(jié)果如表2 所示。 3結(jié)論本文采用分散液液微萃取—液相色譜法測(cè)定食品中阿特拉津的含量，在優(yōu)化表2蔬菜浸泡水樣中阿特拉津濃度
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