氣相色譜法測(cè)定廢水中三苯含量-實(shí)驗(yàn)報(bào)告(編輯修改稿)
2025-08-31 01:29 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 敏度，無(wú)機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)[6]，比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)1012 g/g。在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300 V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。N2作為載氣攜帶試樣組分，H2為燃?xì)?，空氣為助燃?xì)?。使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。 “三苯”的氣相色譜定性在一定的色譜操作條件下,由于同種物質(zhì)與色譜柱固定相作用過程相同，每一種物質(zhì)都有一確定不變的保留時(shí)間,故可以作為定性依據(jù)。只要在相同的色譜條件下將純樣和待測(cè)樣品進(jìn)行色譜分析,分別測(cè)試各組分的保留值,若某組分峰的保留值與己知純樣相同,則可認(rèn)為二者是同一物質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)條件下各物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜保留時(shí)間見表1。雖然由于實(shí)驗(yàn)中換過儀器（測(cè)單標(biāo)的儀器不能讀出混標(biāo)的峰），但因?yàn)樗米V圖較為簡(jiǎn)單，因此在誤差范圍內(nèi)依然可以由表1數(shù)據(jù)確定出在圖1（混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖）和圖2（廢水樣品譜圖）中各物質(zhì)按標(biāo)示峰號(hào)順序分別為正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯。表1 基準(zhǔn)物的色譜保留時(shí)間物質(zhì)正己烷苯甲苯對(duì)二甲苯鄰二甲苯保留時(shí)間/min注：由于儀器軟件問題，一些值由實(shí)驗(yàn)者讀出 “三苯”含量的定量分析由于色譜儀檢測(cè)器輸出信號(hào)（峰面積或峰高）強(qiáng)弱不僅跟某一化合物量的多少有關(guān)，而且與物質(zhì)的性質(zhì)有較大的關(guān)系，故等量的不同化合物信號(hào)未必相等，因此色譜分析中引入了定量校正因子。引入校正因子校正峰面積后，我們就能通過峰面積來(lái)進(jìn)行定量分析。相對(duì)校正因子fi39。由下式計(jì)算得到： fi39。39。= Asmi / Aims (1)其中Ai表示標(biāo)準(zhǔn)物的峰面積，As表示內(nèi)標(biāo)物正己烷的峰面積，mi表示標(biāo)注物的質(zhì)量，ms表示內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，則樣品含量Pi計(jì)算公式：Pi=fi39。Aims /AsV樣品 （2）由表2的混標(biāo)色譜數(shù)據(jù)和樣品色譜數(shù)據(jù)，可計(jì)算出相應(yīng)的定量校正因子和物質(zhì)含量，如表3中所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明廢水中三苯的含量分別為： mg/L， mg/L， mg/L。國(guó)標(biāo)中規(guī)定苯≤ mg/L；甲苯≤ mg/L；二甲苯≤ mg/L。三苯的含量均超過標(biāo)準(zhǔn)。3 圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖 圖2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖表2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品溶液的色譜峰數(shù)據(jù)峰號(hào)峰名混合標(biāo)準(zhǔn)溶液廢水樣品萃取液保留時(shí)間/min峰高/ 181。V峰面積/ 181。Vs保留時(shí)間/min峰
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