氣相色譜法測定廢水中三苯含量-實驗報告(編輯修改稿)
2024-08-31 01:29 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 敏度，無機(jī)氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)，具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點[6]，比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級，檢測下限可達(dá)1012 g/g。在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300 V）構(gòu)成一個外加電場。N2作為載氣攜帶試樣組分，H2為燃?xì)?，空氣為助燃?xì)狻Ｊ褂脮r需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達(dá)到最佳。 “三苯”的氣相色譜定性在一定的色譜操作條件下,由于同種物質(zhì)與色譜柱固定相作用過程相同，每一種物質(zhì)都有一確定不變的保留時間,故可以作為定性依據(jù)。只要在相同的色譜條件下將純樣和待測樣品進(jìn)行色譜分析,分別測試各組分的保留值,若某組分峰的保留值與己知純樣相同,則可認(rèn)為二者是同一物質(zhì)。本實驗條件下各物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜保留時間見表1。雖然由于實驗中換過儀器（測單標(biāo)的儀器不能讀出混標(biāo)的峰），但因為所得譜圖較為簡單，因此在誤差范圍內(nèi)依然可以由表1數(shù)據(jù)確定出在圖1（混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖）和圖2（廢水樣品譜圖）中各物質(zhì)按標(biāo)示峰號順序分別為正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯。表1 基準(zhǔn)物的色譜保留時間物質(zhì)正己烷苯甲苯對二甲苯鄰二甲苯保留時間/min注：由于儀器軟件問題，一些值由實驗者讀出 “三苯”含量的定量分析由于色譜儀檢測器輸出信號（峰面積或峰高）強(qiáng)弱不僅跟某一化合物量的多少有關(guān)，而且與物質(zhì)的性質(zhì)有較大的關(guān)系，故等量的不同化合物信號未必相等，因此色譜分析中引入了定量校正因子。引入校正因子校正峰面積后，我們就能通過峰面積來進(jìn)行定量分析。相對校正因子fi39。由下式計算得到： fi39。39。= Asmi / Aims (1)其中Ai表示標(biāo)準(zhǔn)物的峰面積，As表示內(nèi)標(biāo)物正己烷的峰面積，mi表示標(biāo)注物的質(zhì)量，ms表示內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，則樣品含量Pi計算公式：Pi=fi39。Aims /AsV樣品 （2）由表2的混標(biāo)色譜數(shù)據(jù)和樣品色譜數(shù)據(jù)，可計算出相應(yīng)的定量校正因子和物質(zhì)含量，如表3中所示。實驗結(jié)果表明廢水中三苯的含量分別為： mg/L， mg/L， mg/L。國標(biāo)中規(guī)定苯≤ mg/L；甲苯≤ mg/L；二甲苯≤ mg/L。三苯的含量均超過標(biāo)準(zhǔn)。3 圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖 圖2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖表2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品溶液的色譜峰數(shù)據(jù)峰號峰名混合標(biāo)準(zhǔn)溶液廢水樣品萃取液保留時間/min峰高/ 181。V峰面積/ 181。Vs保留時間/min峰
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