[理學(xué)]第4章氣相色譜法(編輯修改稿)
2024-11-12 21:23 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量成正比 。 如火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等 。 檢測(cè)器類型及性能評(píng)價(jià)指標(biāo) 檢測(cè)器的性能及評(píng)價(jià)指標(biāo) 檢測(cè)器的評(píng)價(jià)指標(biāo)有： ? 響應(yīng)值（又稱靈敏度） S ? 色譜檢出限與最小檢出量 ? 線性度與線性范圍 ? 響應(yīng)時(shí)間 ? 好的檢測(cè)器應(yīng)該具有 靈敏度高，撿出限低，死體積小，響應(yīng)迅速，線性范圍寬，穩(wěn)定性好 ， 選擇性好等特點(diǎn)。 熱導(dǎo)檢測(cè)器 （ TCD） 熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。熱導(dǎo)檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定， 幾乎對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng)，通用性好 ，而且線性范圍寬，價(jià)格便宜，因此是應(yīng)用最廣，最成熟的一種檢測(cè)器。 其主要缺點(diǎn)是靈敏度較低。 熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)和工作原理 熱導(dǎo)池由池體和熱敏元件構(gòu)成 ， 可分雙臂和四臂熱導(dǎo)池兩種 。 由于四臂熱導(dǎo)池?zé)峤z的阻值比雙臂熱導(dǎo)池增加一倍 ， 故靈敏度也提高一倍 。 目前儀器中都采用四根金屬絲組成的四臂熱導(dǎo)地 。其中二臂為參比臂 ， 另二臂為測(cè)量臂 ， 將參比臂和測(cè)量臂接人惠斯電橋 ， 由恒定的電流加熱組成熱導(dǎo)地測(cè)量線路 ， 如前圖所示 。 影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素 （ l）橋電流 （ 2） 池體溫度 （ 3） 載氣種類 氫火焰離子化檢測(cè)器（ FID） 火焰離子化檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場(chǎng)作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。它的特點(diǎn)是：靈敏度很高， 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高約 103倍；檢出限低，可達(dá) 1012gS 1；火焰離子化檢測(cè)器能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物；死體積小，響應(yīng)速度快，線性范圍也寬，可達(dá) 106以上；而且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜，操作簡(jiǎn)單，是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。其主要缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。 1. 結(jié)構(gòu) 2．火焰離子化機(jī)理 至今還 不十分清楚其機(jī)理 ，普遍認(rèn)為這是一個(gè)化學(xué)電離過(guò)程。有機(jī)物在火焰中先形成自由基，然后與氧產(chǎn)生正離子，再同水反應(yīng)生成 H30+離子。以苯為例，在氫火焰中的化學(xué)電離反應(yīng)如下：
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