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[理學]第4章氣相色譜法(編輯修改稿)

2024-11-12 21:23 本頁面
 

【文章內容簡介】 值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比 。 如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等 。 檢測器類型及性能評價指標 檢測器的性能及評價指標 檢測器的評價指標有: ? 響應值(又稱靈敏度) S ? 色譜檢出限與最小檢出量 ? 線性度與線性范圍 ? 響應時間 ? 好的檢測器應該具有 靈敏度高,撿出限低,死體積小,響應迅速,線性范圍寬,穩(wěn)定性好 , 選擇性好等特點。 熱導檢測器 ( TCD) 熱導檢測器是根據(jù)不同的物質具有不同的熱導系數(shù)原理制成的。熱導檢測器由于結構簡單,性能穩(wěn)定, 幾乎對所有物質都有響應,通用性好 ,而且線性范圍寬,價格便宜,因此是應用最廣,最成熟的一種檢測器。 其主要缺點是靈敏度較低。 熱導池的結構和工作原理 熱導池由池體和熱敏元件構成 , 可分雙臂和四臂熱導池兩種 。 由于四臂熱導池熱絲的阻值比雙臂熱導池增加一倍 , 故靈敏度也提高一倍 。 目前儀器中都采用四根金屬絲組成的四臂熱導地 。其中二臂為參比臂 , 另二臂為測量臂 , 將參比臂和測量臂接人惠斯電橋 , 由恒定的電流加熱組成熱導地測量線路 , 如前圖所示 。 影響熱導檢測器靈敏度的因素 ( l)橋電流 ( 2) 池體溫度 ( 3) 載氣種類 氫火焰離子化檢測器( FID) 火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加的電場作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度,檢測被色譜柱分離出的組分。它的特點是:靈敏度很高, 比熱導檢測器的靈敏度高約 103倍;檢出限低,可達 1012gS 1;火焰離子化檢測器能檢測大多數(shù)含碳有機化合物;死體積小,響應速度快,線性范圍也寬,可達 106以上;而且結構不復雜,操作簡單,是目前應用最廣泛的色譜檢測器之一。其主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。 1. 結構 2.火焰離子化機理 至今還 不十分清楚其機理 ,普遍認為這是一個化學電離過程。有機物在火焰中先形成自由基,然后與氧產(chǎn)生正離子,再同水反應生成 H30+離子。以苯為例,在氫火焰中的化學電離反應如下:
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