高效液相色譜法bppt課件(編輯修改稿)
2025-06-03 12:08 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 陰離子交換： R N R 3 + C l + X R N R 3 + X + C l 一般形式： R一 A＋ B ＝ R－ B＋ A 陽離子交換： 待測離子與離子交換樹脂固定相上帶電荷基團(tuán)或游離的離子發(fā)生可逆交換反應(yīng) （二）固定相 種類 陽離子交換樹脂 強(qiáng)酸性 弱酸性 陰離子交換樹脂 強(qiáng)堿性 弱堿性 N R 2 N H R N H 2N ( C H 3 ) 3 X NC 2 H 4 O H( C H 3 ) 2 XSO3HC O O H P O 3 H（ 三 ） 流動相 通常是鹽類的緩沖溶液 改變 流動相的 pH 緩沖劑 （ 平衡離子 ） 的類型 離子強(qiáng)度 加入有機(jī)溶劑 、 配位劑等 常用的緩沖劑有： 磷酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽、甲酸鹽、氨水等 五、 離子對色譜法 離子對色譜法是將一種 （ 或數(shù)種 ） 與溶質(zhì)離子電荷相反的離子 （ 稱對離子或反離子 ） 加到流動相或固定相中 ， 使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成離子對 ， 從而控制溶質(zhì)離子保留行為的一種色譜法 。 離子對形成機(jī)理 把和被測物 離子 A電荷相反的離子 B（ 對離子或反離子 ） 加入到流動相中 ，使待測 離子 A與反離子 B形成 中性離子對AB， 該 AB離子對 的性質(zhì)與 A離子 或 B離子的性質(zhì)不同 ， 即間接改變了待測離子的保留特性 。 ???? ??有機(jī)相水相水相 BABA離子對試劑 用于陰離子分離的對離子： 烷基銨類 ，如氫氧化四丁基銨 、 氫氧化十六烷基三甲基銨等 用于陽離子分離的對離子： 烷基磺酸類 ，如己烷磺酸鈉 固定相和流動相 性質(zhì)同鍵合相色譜 ， 選擇不同的離子對試劑可以分離酸 、 堿和離子 、 非離子的混合物 六、 離子色譜法 以離子交換樹脂為固定相 ， 電解質(zhì)溶液為流動相 ， 通常以電導(dǎo)檢測器為通用檢測器 。 對 離子型化合物的 分析 ， 離子色譜法是目前唯一能獲得快速 、 靈敏 、 準(zhǔn)確和多組分效果的方法 ， 檢測手段已擴(kuò)展到電導(dǎo)檢測器之外的其它類型的檢測器 ， 如電化學(xué)檢測器 ， 紫外光度檢測器 。 可分析的離子從無機(jī)和有機(jī)陰離子到金屬陽離子 ， 從有機(jī)陽離子到糖類 、 氨基酸等均可用離子色譜法進(jìn)行分析 。 七、 空間排阻色譜法 （ 一 ） 分離原理 凝膠內(nèi)具有一定大小的孔穴 小分子可完全滲透入內(nèi)，最后洗出色譜柱 中等體積的分子部分滲透 體積大的分子不能滲透到孔穴中去而被排阻，較早地被淋洗出來 固定相為化學(xué)惰性多孔物質(zhì) —— 凝膠 ,類似于分子篩，但孔徑比分子篩大。這樣，樣品分子基本上按其分子大小，排阻先后由柱中流出。 （ 二 ） 固定相－－凝膠 凝膠是含有大量液體 （ 一般為水 ） 的柔軟而富于彈性的物質(zhì) ， 是一種經(jīng)過交聯(lián)而具有立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多聚體 。 軟質(zhì)凝膠 分類 半硬質(zhì)凝膠 硬質(zhì)凝膠 軟質(zhì)凝膠 種類： 如葡聚糖凝膠 、 瓊脂糖凝膠都具有較小的交聯(lián)結(jié)構(gòu) 特點： ? 微孔能吸入大量的溶劑 ， 并能溶漲到它干體的許多倍 ? 適用于水溶性溶劑作流動相 ， 一般用于小分子質(zhì)量物質(zhì)的分析 ， 不適宜在高效液相色譜中 。 半硬質(zhì)凝膠 （ 有機(jī)凝膠 ） 種類： 如苯乙烯二乙烯苯交聯(lián)共聚物凝膠 特點： 能耐較高壓力 ， 適用于有機(jī)溶劑作流動相 ，有一定可壓縮性 ， 可填得緊密 ， 柱效較高 。 缺點：在有機(jī)溶劑中有輕度膨脹 。 硬質(zhì)凝膠 （ 無機(jī)
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