自制pdmsdvb固相微萃取膜gc-ms分析-文庫(kù)吧
2025-06-10 03:35 本頁(yè)面
【正文】 27標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)，DB17 MS色譜柱（30 m mm， 181。m）；XL30 掃描電子顯微鏡（荷蘭），掃描電壓：20 KV，點(diǎn)分辨率： nm；NEXUS 670 傅立葉變換紅外光譜儀（德國(guó)），攝譜范圍：4000～500 cm1,采用涂硅片法制樣；TG209熱失重分析儀（德國(guó)），空氣氣氛，升溫速率：10 ℃/min，測(cè)試溫度范圍：23～700 ℃；AS 3120超聲波發(fā)生器（天津奧特賽恩斯儀器有限公司），SZQ濕法制膜器（槽深50 181。m，上海現(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司）。色譜條件：采用程序升溫，初始溫度100 ℃，保持3 min，以20 ℃/min升溫到300 ℃，保持5 min。載氣為高純氦氣， mL/min，進(jìn)樣口溫度280 ℃，不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件：接口溫度250 ℃，EI離子源，電子能量70 eV，離子源溫度20 ℃，采用選擇性離子流檢測(cè)，以峰面積定量。 實(shí)驗(yàn)步驟用離心管稱取一定量的DVB和BPO，滴加少量的二氯甲烷，振蕩使DVB和BPO溶解，再加入一定比例量的PDMS（ %）。用二氯甲烷把3種混合物調(diào)到一定的粘度，用50 181。m規(guī)格的制膜器在鋁膜上拉制成膜。待二氯甲烷揮發(fā)后在室溫下真空干燥8 h。最后在烘箱中進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)和固化。剪取一定大小的膜，先用純乙腈浸泡約30 min，以洗去殘留的雜質(zhì)和激活其吸附性。然后把萃取膜放入待處理的樣品中，在室溫下用超聲波振蕩萃取一定時(shí)間，取出萃取膜，置入5 mL 小試管中，加入1 mL乙腈，再在超聲波作用下解吸一定時(shí)間，然后用GCMS分析。3 結(jié)果與討論 PDMS/DVB固相微萃取膜制備的條件選擇高分子反應(yīng)涂層的原理是DVB在BPO的引發(fā)下發(fā)生聚合反應(yīng)，形成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)把PDMS包裹起來(lái)，因此，實(shí)驗(yàn)選擇三種不同的PDMS/DVB質(zhì)量比例，兩種不同的交聯(lián)固化溫度進(jìn)行膜的制備，將六種膜應(yīng)用于鄰苯二甲酸酯類化合物的萃取分析，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到：將PDMS/DVB的質(zhì)量比調(diào)為2∶1，在150 ℃下反應(yīng)制備的膜具有最佳萃取效率。因此選擇該條件制備的膜進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。 PDMS/DVB固相微萃取膜的性能表征用傅立葉變換紅外光譜紅外顯微鏡聯(lián)用儀對(duì)涂層的結(jié)構(gòu)進(jìn)行掃描分析，在譜圖上已找不到16801620 cm1段烯烴伸縮振動(dòng)的特征吸收峰，說(shuō)明DVB聚合反應(yīng)已基本完全。然后用熱重分析儀對(duì)涂層熱穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定，涂層在335 ℃才開(kāi)始失重，說(shuō)明其熱穩(wěn)定性良好，且由失重曲線的一階倒數(shù)可以知道涂層由兩個(gè)物質(zhì)組成，且質(zhì)量比約為2∶1，與投料比一致。最后用掃描電鏡對(duì)涂層的表面及橫截面進(jìn)行掃描分析，可以知道涂層表面結(jié)構(gòu)均勻，實(shí)際厚度約為30＋2 181。m。 PDMS/DVB固相微萃取膜分析水樣中鄰苯二甲酸酯類化合物的條件討論 萃取時(shí)間本文研究了萃取時(shí)間對(duì)萃取效率的影響，見(jiàn)圖I。萃取時(shí)間是固相微萃取膜萃取中一個(gè)重要影響因素，萃取達(dá)到平衡時(shí)，萃取效率最高。萃取平衡時(shí)間主要取決于待測(cè)物在溶液中的擴(kuò)散系數(shù)，擴(kuò)散系數(shù)越大，達(dá)到萃取平衡需要的時(shí)間越短。DMP DEP DBP DEHP DOP圖I 萃取時(shí)間對(duì)萃取效率的影響DMP DEP DBP DEHP DOP圖II 解吸時(shí)間對(duì)解吸效率的影響從圖I得出，DMP在60 min達(dá)到了最大萃取效率，DEP和DB
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