聚合物基質(zhì)混合型固相萃取小柱的制備及其在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用-碩士論文開題報告-展示頁
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【正文】 論 文 題 目： 聚合物基質(zhì)混合型固相萃取小柱的 制備及其在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研 究 生 姓 名： 劉暢指導(dǎo)教師 姓 名： 申書昌 填表日期 2015 年 10 月 29 日填 表 說 明，都必須詳細(xì)填寫開題報告。開題報告應(yīng)正式填寫一式兩份，學(xué)院（部）和研究生處各存一份。（2）本課題的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和水平。（4）研究中的主要難點以及解決問題的方法。：中文宋體，小四；英文：Times New Roman.一、選題的依據(jù)、意義和理論或?qū)嶋H應(yīng)用方面的價值：近年來，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及農(nóng)副產(chǎn)品加工過程中濫用藥物導(dǎo)致其在環(huán)境和食品中的殘留現(xiàn)狀已經(jīng)引起人類的高度重視，關(guān)于這類藥殘的分離分析方法的研究顯得極其重要。所以在分析實踐中,通常需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理即分離富集以后才能進(jìn)行準(zhǔn)確測定。由于樣品前處理在整個監(jiān)測中占據(jù)關(guān)鍵地位，直接關(guān)系著整個測定的準(zhǔn)確性與精密度，使得快速、簡便的前處理技術(shù)得到了迅速發(fā)展?，F(xiàn)代檢測技術(shù)對樣品的前處理提出了更高的要求，同時也推動了樣品前處理技術(shù)的發(fā)展。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。目前，在國外固相萃取技術(shù)已逐漸取代了傳統(tǒng)的液液萃取而成為樣品前處理的可靠而有效的方法，在我國SPE技術(shù)的應(yīng)用也已經(jīng)逐步的發(fā)展起來,在許多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景，特別適用于環(huán)境檢測方面如底泥分析、水質(zhì)分析、空氣質(zhì)量分析等[14]。由于應(yīng)用固相萃取技術(shù)進(jìn)行的分析測試事項中所使用的吸附填料幾乎全部是進(jìn)口，而且材料應(yīng)用的選擇性及價格的原因，限制了我國固相萃取的研究和應(yīng)用工作的開展，尤其是水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥殘留[57]、藥品中有害物質(zhì)的引入和水中重金屬的污染的檢測工作落后于某些國家[8,9]。高效液相色譜是目前各種色譜模式中應(yīng)用最廣的一個領(lǐng)域，世界上幾百萬種化合物中80%的化合物，包括大（高）分子化合物、離子型化合物、熱不穩(wěn)定型化合物以及有生物活性的化合物都可以用不同模式的HPLC進(jìn)行分離分析， 而現(xiàn)在通過與GCMS 聯(lián)用，與核磁共振、高光敏度檢測、電感偶合等離子體質(zhì)譜、固相微萃取聯(lián)用，使HPLC成為在藥物研究所、檢測所、藥廠和臨床檢測中的主要分離分析工具。由于應(yīng)用固相萃取技術(shù)進(jìn)行的分析測試事項中所使用的吸附填料幾乎全部是進(jìn)口，而且材料應(yīng)用的選擇性及價格的原因，限制了我國固相萃取的研究和應(yīng)用工作的開展。硅膠基質(zhì)吸附材料不適合于在堿性條件下使用，而高分子聚合物固相萃取填料機械強度較差。本課題合成的多孔型聚合物基質(zhì)固相萃取填料以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為原料[13,14]，二乙烯基苯為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，聚吡咯烷酮為分散劑，乙醇和水為分散介質(zhì)，采用分散聚合法制得[1516]，該反應(yīng)是一個交聯(lián)聚合反應(yīng)，在交聯(lián)聚合過程中，引發(fā)劑偶氮二異丁腈受熱分解為自由基，產(chǎn)生的自由基首先與單體加成生成初級自由基，再以它為增長點進(jìn)一步引發(fā)聚合，從而制備出混合型固相萃取吸附填料，該填料粒子呈微米級的小球。固相萃取技術(shù)所具有的高效萃取能力及簡便的操作過程其在樣品前處理中迅速發(fā)展起來，目前應(yīng)用非常普遍，在環(huán)境分析、藥物分析、食品分析方面具有較多應(yīng)用。在藥物分析方面也起著舉足輕重的作用，其廣泛應(yīng)用于干擾成分多且藥物濃度較低的人體生物樣品分析，包括血漿、血清、全血和肝組織等樣品中皮質(zhì)激素類、抗腫瘤物以及抗生素類藥物的測定[2124]，用固相萃取分離皂角類物質(zhì)都取得了良好的分離效果。固相萃取技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問世以來，由于其高效、可靠及耗用溶劑量少等優(yōu)點，在環(huán)境、藥物分析等許多領(lǐng)域得到了快速發(fā)展。 SPE技術(shù)在我國的應(yīng)用也已經(jīng)起步，并顯示出良好的發(fā)展前景。其中美國Waters公司生產(chǎn)的Oasis MCX：混合型陽離子交換反相吸附劑，對堿性化合物具有高選擇性，比如檢測止咳藥中的嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等生物堿[2932]。Bond Elut Plexa PCX固相萃取小柱為聚合物陽離子交換吸附劑，通過將磺酸基團(tuán)(SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上，同時具有Plexa杰出的表面特性以及強陽離子交換特性。使蛋白質(zhì)和磷脂無法進(jìn)入疏水性內(nèi)孔中心，而又不會在親水性的表面結(jié)合，從而有效降低離子抑制效應(yīng)，離子交換機理可以去除樣品基質(zhì)中的中性和酸性干擾物，對堿性分析物萃取濃縮，可以有效提高方法的靈敏度，定量和分析能力[3842]。特別適合用于飼料、食品和牛奶中三聚氰胺的檢測[4346]。周淵等[51,52]在交聯(lián)的聚苯乙烯微球上，以丁二酸酐為酰基化試劑，并通FriedelCrafts ?；磻?yīng)，制得脂肪族羧基弱酸型陽離子交換固相萃取填料。李妍等[53]制備了三種以二乙烯基苯為基質(zhì)的親水疏水平衡固相吸附劑?；腔蟮奈絼┯糜谂Ｄ讨腥矍璋返姆蛛x富集并獲得了較高的回收率。結(jié)合磁性固相萃取材料在高通量自動化樣品預(yù)處理中的優(yōu)勢，我們又首次制備了具有磁響應(yīng)性的親水疏水平衡聚合物微球，成功的將其應(yīng)用于水溶液中微量芳香胺的分離富集。申書昌等[54]偶氮二異丁腈( AIBN) 為引發(fā)劑，以玉米淀粉為分散劑，二乙烯基苯( DVB) 為交聯(lián)劑，并且在氮氣的保護(hù)下，采用懸浮聚合法制備了交聯(lián)苯乙烯二乙烯苯( StDVB) 高分子微球，并且用濃硫酸進(jìn)行磺化，制成了以 StDVB 為基質(zhì)的陽離子交換固相萃取填料。除此之外，還制備了固相萃取柱，并用固相萃取柱對水中的莠去津進(jìn)行了實驗。在吸附劑方面，最常用的吸附劑為反相十八烷基鍵合硅膠，但是為了滿足人們對固相萃取的一些新要求，如能富集的樣品極性范圍盡可能的寬，選擇性盡可能的好等，其它類型的吸附劑，如C8，氰
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