聚合物基質(zhì)混合型固相萃取小柱的制備及其在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用-碩士論文開題報(bào)告(已修改)
2025-02-02 17:09 本頁面
【正文】 齊齊哈爾大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文開 題 報(bào) 告 年 級(jí)： 2014級(jí) 學(xué)科、專業(yè)名稱： 分析化學(xué) 論 文 題 目： 聚合物基質(zhì)混合型固相萃取小柱的 制備及其在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研 究 生 姓 名： 劉暢指導(dǎo)教師 姓 名： 申書昌 填表日期 2015 年 10 月 29 日填 表 說 明，都必須詳細(xì)填寫開題報(bào)告。開題報(bào)告應(yīng)正式填寫一式兩份，學(xué)院（部）和研究生處各存一份。：（1）課題名稱的來源及選題的依據(jù)，本課題在理論或?qū)嶋H應(yīng)用方面的價(jià)值以及可能達(dá)到的水平。（2）本課題的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和水平。（3）課題研究擬采用的技術(shù)路線或研究方法（包括資料、實(shí)驗(yàn)、加工測(cè)試條件等）。（4）研究中的主要難點(diǎn)以及解決問題的方法。（5）論文的工作日程計(jì)劃。：中文宋體，小四；英文：Times New Roman.一、選題的依據(jù)、意義和理論或?qū)嶋H應(yīng)用方面的價(jià)值：近年來，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及農(nóng)副產(chǎn)品加工過程中濫用藥物導(dǎo)致其在環(huán)境和食品中的殘留現(xiàn)狀已經(jīng)引起人類的高度重視，關(guān)于這類藥殘的分離分析方法的研究顯得極其重要。雖然現(xiàn)代分析儀器有了很大的發(fā)展,但在進(jìn)行實(shí)際樣品中的痕量和超痕量組分分析時(shí),由于方法的靈敏度不夠及大量共存元素的干擾,直接測(cè)定往往非常困難。所以在分析實(shí)踐中,通常需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理即分離富集以后才能進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。在過去的二十多年中，固相萃取技術(shù)出現(xiàn)并逐漸發(fā)展成為一項(xiàng)有效的分離純化手段，并在藥物純化、精細(xì)化學(xué)品制備、食品分析、環(huán)境分析、生命科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著不可或缺的作用。由于樣品前處理在整個(gè)監(jiān)測(cè)中占據(jù)關(guān)鍵地位，直接關(guān)系著整個(gè)測(cè)定的準(zhǔn)確性與精密度，使得快速、簡(jiǎn)便的前處理技術(shù)得到了迅速發(fā)展。傳統(tǒng)的前處理方法(液液萃取、樹脂吸附、索氏提取等) 存在諸多局限，已不能滿足各個(gè)領(lǐng)域分析的自動(dòng)化、網(wǎng)絡(luò)化發(fā)展。現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)對(duì)樣品的前處理提出了更高的要求，同時(shí)也推動(dòng)了樣品前處理技術(shù)的發(fā)展。固相萃取(solid phase extraction，SPE)是近年來發(fā)展迅速的樣品前處理方法，它基于液相色譜原理，可近似看作一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取技術(shù)由于其溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)單、選擇性高、重現(xiàn)性好，已發(fā)展成為分離和濃縮各種樣品中痕量分析物質(zhì)的一種強(qiáng)有力的工具。目前，在國外固相萃取技術(shù)已逐漸取代了傳統(tǒng)的液液萃取而成為樣品前處理的可靠而有效的方法，在我國SPE技術(shù)的應(yīng)用也已經(jīng)逐步的發(fā)展起來,在許多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景，特別適用于環(huán)境檢測(cè)方面如底泥分析、水質(zhì)分析、空氣質(zhì)量分析等[14]。固相萃取技術(shù)的核心是吸附劑，目前，我國在固相萃取樣品處理技術(shù)應(yīng)用中，主要是對(duì)進(jìn)口小柱填料從事的樣品分析方法的研究，對(duì)于固相萃取柱填料的開發(fā)與研制尚未見報(bào)道。由于應(yīng)用固相萃取技術(shù)進(jìn)行的分析測(cè)試事項(xiàng)中所使用的吸附填料幾乎全部是進(jìn)口，而且材料應(yīng)用的選擇性及價(jià)格的原因，限制了我國固相萃取的研究和應(yīng)用工作的開展，尤其是水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥殘留[57]、藥品中有害物質(zhì)的引入和水中重金屬的污染的檢測(cè)工作落后于某些國家[8,9]。固相萃取常與高效液相色譜聯(lián)用，高效液相色譜的特點(diǎn)是高壓，高效，高速和高靈敏度，它在黃酮類化合物的分析分離，甙類化合物的測(cè)定以及食品行業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。高效液相色譜是目前各種色譜模式中應(yīng)用最廣的一個(gè)領(lǐng)域，世界上幾百萬種化合物中80%的化合物，包括大（高）分子化合物、離子型化合物、熱不穩(wěn)定型化合物以及有生物活性的化合物都可以用不同模式的HPLC進(jìn)行分離分析， 而現(xiàn)在通過與GCMS 聯(lián)用，與核磁共振、高光敏度檢測(cè)、電感偶合等離子體質(zhì)譜、固相微萃取聯(lián)用，使HPLC成為在藥物研究所、檢測(cè)所、藥廠和臨床檢測(cè)中的主要分離分析工具。今后，隨著各種分析分離技術(shù)的出現(xiàn)及聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，SPE將會(huì)被應(yīng)用到更廣的領(lǐng)域。由于應(yīng)用固相萃取技術(shù)進(jìn)行的分析測(cè)試事項(xiàng)中所使用的吸附填料幾乎全部是進(jìn)口，而且材料應(yīng)用的選擇性及價(jià)格的原因，限制了我國固相萃取的研究和應(yīng)用工作的開展。商品固相萃取填料主要是硅膠基質(zhì)吸附材料和高分子聚合物固相萃取填料。硅膠基質(zhì)吸附材料不適合于在堿性條件下使用，而高分子聚合物固相萃取填料機(jī)械強(qiáng)度較差。為此,開發(fā)研制高性能的吸附材料已成為固相萃取技術(shù)發(fā)展的重要課題，使用無機(jī)基質(zhì)/聚合物復(fù)合固相萃取填料是改善性能的有效途徑，對(duì)于固相萃取技術(shù)的發(fā)展具有重要意義[1012]。本課題合成的多孔型聚合物基質(zhì)固相萃取填料以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為原料[13,14]，二乙烯基苯為交聯(lián)劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，聚吡咯烷酮為分散劑，乙醇和水為分散介質(zhì)，采用分散聚合法制得[1516]，該反應(yīng)是一個(gè)交聯(lián)聚合反應(yīng)，在交聯(lián)聚合過程中，引發(fā)劑偶氮二異丁腈受熱分解為自由基，產(chǎn)生的自由基首先與單體加成生成初級(jí)自由基，再以它為增長點(diǎn)進(jìn)一步引發(fā)聚合，從而制備出混合型固相萃取吸附填料，該填料粒子呈微米級(jí)的小球。采用紅外光譜儀對(duì)合成的填料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了檢測(cè)，采用掃描電鏡觀察了合成填料粒子的形貌。固相萃取技術(shù)所具有的高效萃取能力及簡(jiǎn)便的操作過程其在樣品前處理中迅速發(fā)展起來，目前應(yīng)用非常普遍，在環(huán)境分析、藥物分析、食品分析方面具有較多應(yīng)用。固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析中應(yīng)用的對(duì)象主要有多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留和多氯聯(lián)苯等[1720]。在藥物分析方面也起著舉足輕重的作用，其廣泛應(yīng)用于干擾成分多且藥物濃度較低的人體生物樣品分析，包括血漿、血清
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