20xx年醫(yī)學(xué)專題—gc-ms法測定水中有機(jī)氯農(nóng)藥(參考版)
2024-11-04 12:59本頁面
【正文】 ,。p,p’DDD。圖1. 16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)色譜圖?！皺z出”是指定性檢出，即判定樣品中存在有濃度高于空白的待。圖2. HP5柱子上16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。9：P,P39。o)，有的有機(jī)氯農(nóng)藥對實驗動物有致癌性。文獻(xiàn)報道(b224。ir243。 xie)！,第四十頁，共四十一頁。ng)數(shù)據(jù),第三十九頁，共四十一頁。,表4. 固相萃取法相關(guān)性能(x236。用高純氮氣濃縮至1 mL，再加入2μL內(nèi)標(biāo)氘代菲（100 mg/L），定容后，進(jìn)行GCMS測定。 樣品的萃取富集 1L水樣保持流速5 mL /min連續(xù)通過活化過的小柱，當(dāng)所有樣品經(jīng)萃取柱吸附后，通入高純氮氣60min以除去小柱中的水分。qǔ)方法,SPE小柱的活化 將固相萃取小柱安裝在固相萃取裝置上，分別(fēnbi233。)萃取法相關(guān)性能數(shù)據(jù),第三十七頁，共四十一頁。,表3. 液液(y232。qǔ)一次，152指加入15 mL萃取劑，萃取二次，其他類同。qǔ)條件的優(yōu)化,注：151指加入15 mL萃取(cu236。,第三十五頁，共四十一頁。凈化后向有機(jī)層中加入25 mL 2%的硫酸鈉水溶液洗滌(xǐd237。純化的方法是向萃取液中加入5 mL的濃硫酸，然后開始輕輕震搖（注意放氣），然后激烈震蕩5～10 s，靜置分層后棄去下層硫酸。n hu224。 注意：若水樣渾濁或乳化，可加入少量氯化鈉（5g）破乳，所用的氯化鈉須在340℃灼燒處理4h,第三十四頁，共四十一頁。)上述液液萃取過程兩次，合并正己烷萃取液，氮吹濃縮定容到1mL。)萃取方法,取200 mL水樣于500 mL的分液漏斗中，向水樣中加入25 mL的正己烷，震蕩萃取10 min，然后靜置，完成兩相分層，移出正己烷相，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后收集于氮吹濃縮管中，再往水相中加入25 mL正己烷，重復(fù)(ch243。,液液(y232。 固相萃取是一種可同時對樣品中有機(jī)化合物進(jìn)行萃取、 濃縮及純化的前處理技術(shù)，具有有機(jī)溶劑用量少、對環(huán) 境污染小、自動化程度高、節(jié)省人工、萃取效率高等優(yōu) 點，是目前從水樣中萃取有機(jī)化合物時應(yīng)用較多的分離 富集技術(shù)，美國國家環(huán)保局已將其作為水中農(nóng)藥含量的 測定方法。 但該方法存在明顯缺點：選擇性差、溶劑用量大、提取 時間長、易造成二次污染。o) 前處理方法。,水中有機(jī)氯農(nóng)藥前處理(chǔlǐ)方法,液液萃取法：當(dāng)前我國環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)廣泛應(yīng)用的農(nóng)藥(n243。,表1. GC/MS測定16種有機(jī)氯農(nóng)藥的定量離子(l237。ng)建立相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到各待測組分的回歸方程。ng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,采用正己烷（乙酸乙酯）作為溶劑配制5個不同濃度的十六組分有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)，分別為5 μg/L，25 μg/L，50 μg/L，125 μg/L，250 μg/L；內(nèi)標(biāo)氘代菲濃度為200 μg/L。,有機(jī)氯農(nóng)藥測定(c232。ngy224。DDT；15：P,P39。j236。,1：甲體六六六；2：六氯苯；3：乙體六六六；4：林丹；內(nèi)標(biāo)：氘代菲；5：七氯；6：艾氏劑；7：環(huán)氧七氯；8：硫丹I；9：P,P39。n g233。,GCMS分析(fēnxī)條件,色譜柱：DB5MS (30 m0.25 mm0.25μm)； 程序升溫條件：70 ℃保持1 min，以20℃/min升溫到210 ℃，再以2 ℃/min升溫到240 ℃，并保持2 min。,樣品(y224。 su224。,樣品(y224。ngm249。,允許(yǔnxǔ)誤差,以相對偏差評價 ??濃度在三倍檢出限以內(nèi)者的相對偏差≤66.6％ ??濃度在三倍檢出限以上者的相對偏差≤50％ ??檢出限以下者不統(tǒng)計 ??重復(fù)性檢驗樣品合格率應(yīng)大于80％。ng)樣測定,同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析 一般做平行雙樣，對精密度偏低的項目可以考慮增加平行個數(shù) 每批樣品隨機(jī)抽取10%的樣品做平行雙樣檢查，批樣品量10個時，平行樣不得少于1個 平行雙樣可由分析人員自編明碼平行樣，也可由質(zhì)控人員編制密碼(m236。,平行(p237。j236。 方法檢出限按下式計算： MDL＝s t（n1，0.99） 其中： t(n1,0.99)為置信度為99％、自由度為n－1時的t 值； n為重復(fù)分析的樣品數(shù)， n=7 時，99%的置信度下t（6，0.99）=3.143 Trace Analyses for Wastewaters, Environ. Sci. Technol., 1981, 15, 14261429.,第二十三頁，共四十一頁。ngy224。)性質(zhì)相同 同系
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