gc-ms法測定水中有機(jī)氯農(nóng)藥-文庫吧資料
2024-10-06 01:32本頁面
【正文】 峰應(yīng)盡可能接近被測組分的峰，或位于幾個欲測組分的峰中間，但必須與樣品中的所有峰不重疊，即完全分開。 ? 熒蒽： Fluoranthene 第二十一頁，共四十一頁。 2% 第二十頁，共四十一頁。 GCMS儀器的穩(wěn)定性 ? 每天一次測定目標(biāo)物的定量校準(zhǔn)曲線中中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，確認(rèn)其〔各目標(biāo)物、內(nèi)標(biāo)、替代物〕靈敏度變化與制作校準(zhǔn)曲線時的靈敏度相比在20%〔 25～ 30%〕以內(nèi) ? GCMS每天保存時間變化＜177。 定量校準(zhǔn) ? 校準(zhǔn)曲線 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測量 ? 工作曲線〔試樣的預(yù)處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時〕 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過與樣品相同的消解、凈化和測量等全過程 ? 相對響應(yīng)因子〔 RRF〕 ? 至少 5個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個溶液分析 3次，計算相對響應(yīng)因子 ? 外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法 ? 配制 5個濃度水平的待測標(biāo)準(zhǔn)溶液，最低濃度應(yīng)接近或略高于檢出限 ? 內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線法 ? 首先選定一個或多個適宜的內(nèi)標(biāo)物質(zhì) ? 配制含恒定內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的 5個濃度水平的待測標(biāo)準(zhǔn)溶液，低濃度也應(yīng)接近或略高于檢出限 第十八頁，共四十一頁。 第十六頁，共四十一頁。有內(nèi)標(biāo)物存在時，可保存使用 3個月。 ? 標(biāo)準(zhǔn)使用液的稀釋與保存 ? 取一定量的中間儲藏液，用適宜的有機(jī)溶劑稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液。長時間使用時，要注意檢查溶液的蒸發(fā)情況。 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)樣使用 ? 標(biāo)準(zhǔn)樣品登記 ? 所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)進(jìn)行登記，記錄內(nèi)容包括樣品名稱、生產(chǎn)廠家、批號、接受時間、有效期等，標(biāo)樣證書要存檔備查。計算其分解率的公式為： ? 滴滴涕的分解率 %=降解峰面積之和〔 DDD+DDE〕 100/全部峰面積之和〔 DDT+DDD+DDE〕 ? 異狄氏劑的分解率 %=降解峰面積之和〔異狄氏醛 +異狄氏酮〕 100/全部峰面積之和〔異狄氏劑 +異狄氏醛 +異狄氏酮〕 ? 如果任何一種化合物的降解超過了 15%，那么進(jìn)樣口設(shè)備需要進(jìn)行維護(hù)和重新校準(zhǔn)。 有機(jī)氯農(nóng)藥測定的本卷須知 ? 有機(jī)氯農(nóng)藥中的 p,p‘ DDT和異狄氏劑很容易在進(jìn)樣口發(fā)生分解。 水中有機(jī)氯農(nóng)藥分析方法 一、已有國家標(biāo)準(zhǔn)方法 ?水質(zhì) 六六六 滴滴涕的測定 氣相色譜法 ? 〔 GB 749287〕 二、 ?水和廢水監(jiān)測分析方法〔第四版〕 ?〔增補(bǔ)版〕 1.?有機(jī)氯農(nóng)藥 毛細(xì)管柱氣相色譜法〔 GCECD〕 ?〔 16種有機(jī)氯農(nóng)藥〕 用正己烷做萃取劑，在中性條件下，萃取水中有機(jī)氯農(nóng)藥。DDT； 15： P,P39。 1：六氯苯； 2：甲體六六六； 3：林丹； 4：乙體六六六； 5：七氯； 6：艾氏劑； 7：環(huán)氧七氯； 8：硫丹 I； 9： P,P‘ DDE； 10：狄氏劑； 11：異狄試劑；12： O,P’ DDT； 13： P,P’ DDD； 14：硫丹 II； 15： P,P‘ DDT； 16：甲氧滴滴涕 圖 1. DB35 MS柱子上 16種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 1：甲體六六六； 2：六氯苯； 3：乙體六六六； 4：林丹； 5：七氯； 6：艾氏劑； 7：環(huán)氧七氯； 8：硫丹 I； 9： P,P39。 雙柱：一般選擇非極性和中等極性柱 李杰穎，劉方，鄒曉等 . 雙柱、雙 ECD對農(nóng)藥多殘留的快速檢測 [J]. 山地農(nóng)藥生物學(xué)報 , 2024, 26(6):551556. 〔 DB1和 DB17〕 本實驗室選用〔 HP5和 DB35MS 〕 在多種農(nóng)藥殘留分析中，質(zhì)譜〔 MS〕檢測器被廣泛使用，通過選擇離子模式〔 SIM〕對化合物進(jìn)行定量分析，可提高別離度和定量的準(zhǔn)確度。 水中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定方法 目前，我國環(huán)境監(jiān)測部門對水體中有機(jī)氯農(nóng)藥含量的測定普遍采用氣相色譜法，通過配置電子捕獲檢測器〔 ECD〕進(jìn)行測定該檢測方法簡便、儀器普及率高，但 ECD檢測器易受污染，影響定性確認(rèn)，同時具有定量線性范圍窄等諸多缺乏。 ?樣品運回實驗室后立即放入冰箱或冷藏庫中于 ? 4℃ 溫度下保存。 有機(jī)氯農(nóng)藥水樣的運輸和保存 ?現(xiàn)場采好的水樣應(yīng)注意低溫保存，可采用 ? 冷柜，或簡易冷藏箱〔放有冰塊的保溫箱〕， ? 將樣品保持在 15 C。 有機(jī)氯農(nóng)藥監(jiān)測方法 采樣 樣品運輸 和保存 樣品制備 樣品提取 樣品凈化 樣品分析 第九頁，共四十一頁。 ?我國 ?地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ?〔 GB 38382024〕也對 3種 ? 有機(jī)氯農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)限值作了規(guī)定 。 水中有機(jī)氯農(nóng)藥監(jiān)測現(xiàn)狀 ?美國 EPA規(guī)定的水中 129種“黑名單〞物質(zhì)中包括有機(jī)氯 ? 農(nóng)藥 17種： ? α六六六， β六六六， γ六六六， δ六六六，七 ? 氯，艾氏劑，環(huán)氧七氯， α硫丹， 4,4’ DDE，狄氏 ? 劑，異狄氏劑， β硫丹， 4,4’ DDD，異狄氏醛，硫丹磺 ? 酸酯， 4,4’ DDT，甲氧滴滴涕 ?1983年，我國就已經(jīng)開始停止使用有機(jī)氯農(nóng)藥，但是二 ? 十世紀(jì) 90年代末期，仍然可從長江南京段水域檢出有機(jī) ? 氯農(nóng)藥六六六、滴滴涕等，其水平保持在 ng文獻(xiàn)報道，有的有機(jī)氯農(nóng)藥對實驗動物有致癌性。 有機(jī)氯農(nóng)藥特性 蒸氣壓低，揮發(fā)性小，使用后消失緩慢； 脂溶性強(qiáng)，水中溶解度大多低于 1ppm
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