varian4000gc-ms使用維護(hù)技巧和常見故障排除-文庫吧資料
2025-02-27 13:20本頁面
【正文】 換色譜柱；提高各加熱區(qū)溫度；清洗離子阱 色譜峰拖尾 所有峰都脫尾 原因：色譜柱污染 色譜柱中有固體顆粒 石英襯管里有固體顆粒 進(jìn)樣口污染 色譜柱安裝不正確 樣品濃度過高 阱有污染 進(jìn)樣技術(shù)欠佳 現(xiàn)象：整個出峰過程都有脫尾 解決方案：更換色譜柱；截掉色譜柱；更換襯管；清洗進(jìn)樣口；清洗離子阱；稀釋樣品 色譜峰拖尾 其它原因 原因：共流出 化合物本身性質(zhì) 現(xiàn)象：無規(guī)律脫尾 解決方案：改變色譜柱的極性 前展峰 色譜柱安裝不正確 進(jìn)樣技術(shù)欠佳 進(jìn)樣量過多 樣品濃度太大 裂分峰 所有峰都裂分 色譜柱安裝：色譜柱切割技術(shù)； 安裝距離不正確 進(jìn)樣技術(shù)欠佳：樣品在進(jìn)樣針中仍有殘留 樣品濃度過高 分流比太小 裂分峰 部分峰裂分 樣品在進(jìn)樣口中有分解 進(jìn)樣技術(shù)欠佳：樣品在進(jìn)樣針中仍有殘留 現(xiàn)象：隨保留時間增加而遞減 鬼峰 在進(jìn)樣時會發(fā)現(xiàn)有很多除樣品以外的峰出現(xiàn)，即使無樣品進(jìn)樣也會出現(xiàn)的峰，如果有樣品進(jìn)樣也會出現(xiàn)在真峰中。 調(diào)機(jī)失敗 阱沒有安裝好 :按照正確步驟進(jìn)行阱的安裝 污染： 找出原因，清洗污染源 校正氣壓力未調(diào)節(jié)好： 重新調(diào)節(jié)校正氣壓力 儀器故障： 報修 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： A 18， 28， 32， 44 對應(yīng)化合物：水（ H2O）、氮?dú)猓?N2）、氧氣 （ O2）、二氧化碳（ CO2） 可能原因：空氣泄漏 解決方案：找出泄漏源 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： B 69,131, 219, 264, 414, 464, 502, 614 對應(yīng)化合物：全氟三丁胺（ PFTBA) 可能原因：校正氣體閥泄漏 解決方案：重裝校正氣瓶子，擰緊校正氣瓶子 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： C 31, 32 對應(yīng)化合物：甲醇 可能原因：清洗殘留溶劑 解決方案：高溫焙烤洗過的位置 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： D 43,58 對應(yīng)化合物：丙酮 可能原因：清洗殘留溶劑 解決方案：高溫焙烤洗過的位置 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： E 73, 147, 207,221, 355, 429,503 對應(yīng)化合物：聚硅氧烷碎片離子 可能原因：固定相或隔墊流失；通常如果 503的離子較多，大多是由隔墊流失引起 解決方案：樣品溶劑的極性不符；老化色譜柱；更換隔墊；降低進(jìn)樣口溫度；降低爐溫；更換新色譜柱 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： F 149,279 對應(yīng)化合物：增塑劑（ phthalates） 可能原因：樣品處理過程中帶入；高溫所致真空密封圈損壞；溶劑瓶污染 解決方案：樣品處理過程中避免使用塑料瓶；更換真空密封圈；清洗溶劑瓶 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： G 成組的峰，以 14u為間隔 對應(yīng)化合物：烴 可能原因：前級泵油，手印，阱污染飽和 解決方案：清洗離子源 污染排查（常見污染離子） 質(zhì)譜碎片： H 71, 141, 169,204 對應(yīng)化合物： 1CHLORO3PHENOXYBENZENE 可能原因：泵油排氣污染 解決方案：清洗離子源 污染排查（常見污
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