gc-ms法測定水中有機氯農(nóng)藥-在線瀏覽
2024-10-06 01:32本頁面
【正文】 為異狄氏劑醛和酮，因此，異狄氏劑使用前應(yīng)該測其是否已經(jīng)分解。標準使用液保存于樣品瓶中，用有特氟龍硅膠墊的密封蓋密封，存放于 10～ 20℃ 的低溫冰箱中保存。 ? 使用保存的標準溶液時，將標準溶液從冰箱中取出后，一定要平衡到室溫后使用。 有機氯農(nóng)藥標樣 常用兩種混標 有機氯農(nóng)藥： 〔 16種〕 α 六六六， β 六六六， γ 六六六，六氯苯，七氯，艾氏劑，環(huán)氧七氯， α 硫丹， 4,4’ DDE，狄氏劑，異狄氏劑， β 硫丹， 4,4’ DDD，2,4’ DDT， 4,4’ DDT，甲氧滴滴涕 有機氯農(nóng)藥： 〔 17種〕 α 六六六， β 六六六， γ 六六六， δ 六六六，七氯，艾氏劑，環(huán)氧七氯， α 硫丹， 4,4’ DDE，狄氏劑，異狄氏劑， β 硫丹， 4,4’ DDD，異狄氏醛，硫丹磺酸酯， 4,4’ DDT，甲氧滴滴涕〔 17種〕 第十七頁，共四十一頁。 定量校準 ? 溶液濃度在 mg/L級水平時，其相關(guān)系數(shù)應(yīng) ； 溶液濃度在 ug/L級水平時，其相關(guān)系數(shù)應(yīng) ； ? 最高濃度均不得超出儀器的線性響應(yīng)范圍 第十九頁，共四十一頁。 5%，與內(nèi)標保存時間比＜177。 有機氯農(nóng)藥內(nèi)標物的選擇 ? EPA 8081A ? 五氯硝基苯〔 Pentachloronitrobenzene〕單柱分析 ? 1溴 2硝基苯〔 1 bromo2nitrobenzene〕 雙柱分析 ? 相關(guān)文獻資料 ? 菲： Phenanthrene； ? 芘： Pyrene； ? 屈： Chrysene。 ? 內(nèi)標物的選擇 ? 原樣品中不存在的純物質(zhì)，該物質(zhì)的性質(zhì)盡可能與待測組分相近，不與被測樣品起化學反響，同時要能完全溶于被測樣品中。 ? 理想的內(nèi)標物 ? 被測組分的穩(wěn)定同位素標記化合物〔氘代的或者是碳 13標記的待測物，相比之下，氘代的更廉價些〕，因為它們的物理化學性質(zhì)相同 ? 同系物的理化性質(zhì)相似，還有相同的特征離子，又極易別離，是常用的內(nèi)標物 ? 其它物化性質(zhì)相似的化合物，只要通過實驗所得的定量結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)，也可以作為內(nèi)標物 ? 內(nèi)標校正的優(yōu)點 ? 進樣量的變化，色譜條件的微小變化對內(nèi)標法定量結(jié)果的影響不大 ? 目標化合物和內(nèi)標的保存時間還可以用于計算目標化合物的相對響 ? 應(yīng)時間〔 RRT〕 第二十二頁，共四十一頁。 ? 方法檢出限按下式計算： ? MDL＝ s t〔 n1， 〕 ? 其中： t(n1,)為置信度為 99％、自由度為 n－ 1時的 t ? 值； n為重復(fù)分析的樣品數(shù)， n=7 時， 99%的置信度下 t〔 6， 〕= ? Trace Analyses for Wastewaters, Environ. Sci. Technol., 1981, 15, 14261429. 第二十三頁，共四十一頁。 平行樣測定 ? 同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進行同步分析 ? 一般做平行雙樣，對精密度偏低的工程可以考慮增加平行個數(shù) ? 每批樣品隨機抽取 10%的樣品做平行雙樣檢查，批樣品量10個時，平行樣不得少于 1個 ? 平行雙樣可由分析人員自編明碼平行樣，也可由質(zhì)控人員編制密碼平行樣 ? 平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差必須在允許的誤差范圍內(nèi) 第二十五頁，共四十一頁。 ? ?? 有機污染物測定工程的精密度控制在 40%以下〔更 ? 多使用 30%〕 第二十六頁，共四十一頁。 樣品加標本卷須知 ? 加標量應(yīng)控制在與樣品中所含待測物的測量精密度相同的范圍內(nèi) ? 加標量盡量與樣品中待測物含量相近 ? 當樣品中待測物含量接近方法檢出下限時，加標量應(yīng)控制在校準曲線的低濃度范圍 ? 在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的 3倍 ? 當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應(yīng)控制在待測濃度的一半 ? 加標后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的 90% ? 樣品加標存在問題 ? 加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素導(dǎo)致的效果相等 ? 當以其測定結(jié)果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際過失 第二十八頁，共四十一頁。 載氣：高純氦氣；柱流速： mL /min；線速度： 40 cm/sec； 進樣口溫度： 250 ℃ ； 進樣方式：無分流進樣 (1min)；分流比： ；進樣量： 2μL 質(zhì)譜參數(shù) 全掃描范圍： m/z 50～ 450；掃描間隔： sec； 電離方式： EI；接口溫度： 280 ℃ ；離子源溫度： 230 ℃ ； 掃描方式： SIM； SIM方式采樣速率： sec 第二十九頁，共四十一頁。DDE； 10：狄氏劑； 11：異狄試劑；12：硫丹 II； 13： P,P’DDD； 14： O,P39。DDT； 16：甲氧滴滴涕 圖 1. 16種有機氯農(nóng)藥標準色譜圖 第三十頁，共四十一頁。根據(jù)設(shè)定的分析條件進行測定 , 得到 5個不同濃度值的化合物的數(shù)據(jù)文件，利用 QP2024軟件的校準功能建立相應(yīng)的內(nèi)標標準曲線，得到各待測組分的回歸方程。 序號 待測組分 定量離子 保留時間 相關(guān)系數(shù) 1 甲體六六六 181,183,219 2 六氯苯 284,286,282 3 乙體六六六 109,111,181 4 林
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