化學(xué)藥品標(biāo)準(zhǔn)的研究和制定(參考版)
2024-12-31 08:46本頁面
【正文】 （ 3） 顯微鏡法 不得檢出粒徑＞ 50μ m的可見異物 ，并不得檢出特殊異物 （ 項(xiàng)下規(guī)定取樣數(shù) ，1支 ， 可復(fù)試 ） 。 原理： 米氏散射理論和弗朗霍夫近似理論 Ⅸ E 粒度與分布測(cè)定法 測(cè)定法 濕法 乳濁液 混懸液 干法 無合適分散介質(zhì)的固體樣品 Ⅸ F X射線粉末衍射法 含量測(cè)定 僅用于少數(shù)特定的含量問題 定性鑒別 主要用于晶型分析 Ⅸ G 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法 進(jìn)一步明確了滲透壓與滲透壓摩爾濃度的關(guān)系 明確了冰點(diǎn)下降法測(cè)定滲透壓摩爾濃度的依據(jù) 名稱： mOs mol/L簡(jiǎn)稱毫滲摩爾 滲透壓比改稱毫滲摩爾比 制劑處方中的氯化鈉，若其作用主要為調(diào)節(jié)制劑的 滲透壓，則可通過毫滲摩爾的測(cè)定取代氯化鈉的含 量測(cè)定。 即 Δ E﹡ ≤ （ Δ E1﹡ +Δ E2﹡ ） /2 Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 名稱 : ＞ 50μ m 澄明度 可見異物 2～ 50μ m 不溶性微粒 不可見微粒 光阻法和顯微鏡法檢驗(yàn)結(jié)論不同時(shí) ， 以后者 為準(zhǔn) 。r u ≤ rsrw Ⅸ A 溶液顏色檢查法 增加了前言 溶液顏色反映純度 無色或幾乎無色：顏色淺于所用溶劑 或淺于用水稀釋 1倍 的相應(yīng)色調(diào) 1號(hào) Ⅸ A 溶液顏色檢查法 三法： 比色管法 吸光度 色差計(jì)法 Ⅸ A 溶液顏色檢查法 色差計(jì)法的適用范圍 供試液與對(duì)照液顏色接近 ， 或二者色調(diào)不一致 ， 目視比色難以區(qū)分深淺時(shí) 。Δ H=K Ⅷ P 殘留溶劑測(cè)定法 測(cè)定法 頂空 75～ 85℃ ， 30～ 60min， 1ml， 重復(fù)進(jìn)樣 2次 直接 進(jìn)樣 2μl 重復(fù)進(jìn)樣 3次 計(jì)算 限度檢查 （ 一類 、 部分二類 ） 內(nèi)標(biāo) 、 外標(biāo)法 含量測(cè)定（含量超過 %的二類或需要含量控制的三類）內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法 Ⅷ Q 熱分析法 前言 相律在熱分析中的應(yīng)用 熱重分析 結(jié)晶溶劑與吸附溶劑 ， 水分測(cè)定 差熱分析與差示掃描量熱分析 二者記錄的都是熱效應(yīng) ， 曲線相似 。 Ⅷ L 干燥失重 測(cè)定法 恒溫減壓干燥條件： 除另有規(guī)定外 溫度 60℃ ， 壓力＜ (20mmHg) Ⅷ N 熾灼殘?jiān)鼨z查法 明文規(guī)定，當(dāng)供試品分子中含有堿金屬或氟元素時(shí)，應(yīng)使用鉑坩堝。（ T/ω） 介紹了四種常用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)及其測(cè)定原理 Ⅵ H pH值測(cè)定法 增加了一種飽和氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（ ， 20℃ ） 。 ℃ 動(dòng)力黏度計(jì)算公式 原公式 動(dòng)力黏度 =K 一、設(shè)備與技術(shù)指標(biāo)基本同 HPLC 在檢查高分子雜質(zhì)時(shí) ， 當(dāng)單體與二聚體不能基線分離規(guī)定 二聚體的峰高 R = ＞ 2 單體與二聚體之間的谷高 Ⅴ H 分子排阻色譜法 二 、 測(cè)定法 選擇與分子量相適應(yīng)的色譜柱與對(duì)照品 ， 由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算分子量 。 Ⅴ H 分子排阻色譜法 新增加的一個(gè)附錄。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 二個(gè)主要指標(biāo) （ 1） 難分離物質(zhì)對(duì)的分離度 （ 2）重復(fù)性 Ⅴ D 高效液相色譜法 拖尾因子 ＜ T＜ 峰高法定量 明確了雜質(zhì)測(cè)定中準(zhǔn)確積分的涵義 C＜ %， RSD＜ 10% %≤C≤ 2%, RSD＜ 5% C＞ 2%， RSD＜ 2% 在加校正因子的自身對(duì)照法中，明確了以主成 分為參照的相對(duì)保留時(shí)間，用于規(guī)定雜質(zhì)的定 位，并與校正因子一起載入品種正文中。 熒光線性范圍窄 ， 當(dāng)偏離線性時(shí) ， 改用工作曲線法 。 Ⅳ D 原子吸收分光光度法 刪除雜質(zhì)檢查法（相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)加入法，無實(shí)用性）。 制劑的紅外鑒別 （ 1） 品種正文中規(guī)定預(yù)處理方法 （ 2） 輔料無干擾 ， 與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)圖比對(duì) 。 分辨率 15831589cm1＞ 12%T 28512870cm1＞ 18%T 同一化合物收入不同卷次 ， 以后卷圖譜為準(zhǔn) ， 前卷圖譜僅作參考 。 1cm1和～ 3000cm1177。 4cm1和 40002023cm1177。 %） Ⅳ A 紫外 可見分光光度法 對(duì)溶劑的要求 截止使用波長(zhǎng) 狹縫寬度 小于波帶半高寬的 1/10，以 不減小吸光度為準(zhǔn)。 %） 177。 %） 177。 %） 177。 附錄 檢測(cè)方法 Ⅳ A 紫外 可見分光光度法 術(shù)語 紫外 可見 分光光度法－－紫外分光 光度法 吸 光 度－－吸收度 儀器校正 吸光度準(zhǔn)確度 λ (nm) 235 257 313 350 E 177。 原則性要求： 開啟后應(yīng)不超過 4周（標(biāo)簽應(yīng)注明）。 洗劑、灌腸劑開啟后應(yīng)不超過 4周（標(biāo)簽應(yīng)
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