化學(xué)藥品標(biāo)準(zhǔn)的研究和制定-閱讀頁
2025-01-08 08:46本頁面
【正文】 = （溶劑，濃度） Ⅵ G 黏度測(cè)定法 測(cè)定溫度及控溫精度 除另有規(guī)定外 20℃ 177。α 現(xiàn)公式 動(dòng)力黏度 =K 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 取基準(zhǔn)試劑，用藥典方法配制 國(guó)家計(jì)量科學(xué)研究院發(fā)放的 標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)。 Ⅷ P 殘留溶劑測(cè)定法 需檢查的殘留溶劑及其限度 ， 同 ICH 的規(guī)定 方法 GC， 具體方法由品種正文規(guī)定 色譜柱 毛細(xì)管柱 SE54， DB624， PEG20M 填充柱 高分子多孔小球或涂漬適宜固 定液的填充柱 Ⅷ P 殘留溶劑測(cè)定法 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 柱效 5000（ 毛細(xì)管 ） ， 1000（ 填充柱 ） 分離度 大于 重復(fù)性 進(jìn)樣 3～ 5次 RSD＜ 5%（內(nèi)標(biāo)法） RSD＜ 10%（外標(biāo)法） Ⅷ P 殘留溶劑測(cè)定法 溶液制備 溶劑 應(yīng)兼顧供試品與待測(cè)溶劑的溶解度 ， 水 ， DMF、 DMSO 取樣量 供試品 ～ 1g 對(duì)照液濃度 稱重取樣 限度檢查 規(guī)定限度配制 含量測(cè)定 實(shí)際殘留配制，濃度相最好檢以 不超過 2倍為宜。 Ⅷ Q 熱分析法 DTA與 DSC的應(yīng)用 （ 1） 轉(zhuǎn)換溫度 開始溫度與峰值溫度 （ 2）轉(zhuǎn)換熱焓 MA （ 3）純度測(cè)定 Ⅷ R 藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定法（新增） 測(cè)定原理 氧化成 CO2， 氣體分析 判定 Cs 如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有二種色調(diào) ， 而供試液的色調(diào)介于二者之間 ， 目視法難以判定更傾向于何種色調(diào)時(shí) ， 則以供試液與水的色差值 Δ E﹡ 應(yīng)不大于二種規(guī)定色調(diào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的色差值的平均值 。 取樣體積 5ml（ 2ml） Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 環(huán)境及溶劑 10ml,≥ 10μ m,＜ 10粒； ≥ 25μ m,＜ 2粒 ,光阻法 ， 顯微鏡法 增加小針劑檢查 ≥ 25ml 同大輸液 ＜ 25ml （ 粉針 ） 也可合并使總體積大于 20ml 供試品數(shù)量 3個(gè)容器以上 Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 判定 光阻法： ≥100ml， ＞ 10μ m≤ 25粒 /ml， ＞ 25μ m≤ 3粒 /ml ＜ 100ml， ＞ 10μ m≤ 6000粒 /支 ， ＞ 25μ m≤ 600粒 /支 （ 含無菌粉針 ） 顯微鏡法： ＞ 100ml， ＞ 10μ m≤ 12粒 /ml， ＞ 25μ m≤ 2粒 /ml ≤ 100ml， ＞ 10μ m≤ 3000粒 /支 ， ＞ 25μ m≤ 300粒 /支 （含無菌粉針） Ⅸ D 結(jié)晶性檢查 偏光顯微鏡法 增加第二法 X射線粉末衍射法（ XRD ） Ⅸ E 粒度與粒度分布測(cè)定法 第一法 （ 顯微鏡法 ） 用于測(cè)定制劑的粒度大 小或限度 第二法 （ 篩分法 ） 第三法 （ 光散射法 ） 新增 用于測(cè)定原料藥及制 劑的粒度分布， 20μ m～ 3500μ m。 Ⅸ H 可見異物檢查法 名稱 澄明度 ， ＞ 50μ m 測(cè)定方法 （ 1） 燈檢法 照度 視力好于 （ ） ， 矯正后好于 （ ） 注射液 取樣數(shù) 20支； 無菌粉末 5支 判定 未見可見異物為合格 1支 ， 20支復(fù)試 ， 不得檢出 1支， 5支復(fù)試，不得檢出（ 無菌粉末 ） Ⅸ H 可見異物檢查法 （ 2） 光散射法 取樣數(shù)與不合格率限度同燈檢法。 Ⅳ G 質(zhì)譜法（新增） 本附錄分五部分對(duì)質(zhì)譜技術(shù)作了比較系統(tǒng)的介紹 進(jìn)樣系統(tǒng) 直接進(jìn)樣 接口技術(shù)：電噴霧 、 熱噴霧 、 離子噴霧 、 粒子束 、 解吸 離子化技術(shù) EI、 CI、 FAB、 ICP、 API 質(zhì)量分析器 四極桿 、 離子阱 、 飛行時(shí)間 、 付利葉變換 、 磁分析器 Ⅳ G 質(zhì)譜法（新增） 本附錄分五部分對(duì)質(zhì)譜技術(shù)作了比較系統(tǒng)的介紹 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù) 串聯(lián) MS/MS 色譜 /質(zhì)譜 GC/MS、 LC/MS CE/MS和 Chip/MS尚不成熟 Ⅳ G 質(zhì)譜法（新增） 本附錄分五部分對(duì)質(zhì)譜技術(shù)作了比較系統(tǒng)的介紹 數(shù)據(jù)處理與應(yīng)用 W1＋ W2 分辨率 W2W1 2 1002023 低 202310000 中 ＞ 10000 高 定性鑒別 譜庫(kù)檢索 、 與對(duì)照品質(zhì)譜比對(duì) ， 局限性 定量分析 內(nèi)標(biāo)法 、 選擇離子監(jiān)測(cè) 、 工作曲線 結(jié)構(gòu)解析 有機(jī)質(zhì)譜裂解規(guī)律 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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