【正文】 取樣體積 5ml（ 2ml） Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 環(huán)境及溶劑 10ml,≥ 10μ m,＜ 10粒； ≥ 25μ m,＜ 2粒 ,光阻法 ， 顯微鏡法 增加小針劑檢查 ≥ 25ml 同大輸液 ＜ 25ml （ 粉針 ） 也可合并使總體積大于 20ml 供試品數量 3個容器以上 Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 判定 光阻法： ≥100ml， ＞ 10μ m≤ 25粒 /ml， ＞ 25μ m≤ 3粒 /ml ＜ 100ml， ＞ 10μ m≤ 6000粒 /支 ， ＞ 25μ m≤ 600粒 /支 （ 含無菌粉針 ） 顯微鏡法： ＞ 100ml， ＞ 10μ m≤ 12粒 /ml， ＞ 25μ m≤ 2粒 /ml ≤ 100ml， ＞ 10μ m≤ 3000粒 /支 ， ＞ 25μ m≤ 300粒 /支 （含無菌粉針） Ⅸ D 結晶性檢查 偏光顯微鏡法 增加第二法 X射線粉末衍射法（ XRD ） Ⅸ E 粒度與粒度分布測定法 第一法 （ 顯微鏡法 ） 用于測定制劑的粒度大 小或限度 第二法 （ 篩分法 ） 第三法 （ 光散射法 ） 新增 用于測定原料藥及制 劑的粒度分布， 20μ m～ 3500μ m。 Ⅷ P 殘留溶劑測定法 需檢查的殘留溶劑及其限度 ， 同 ICH 的規(guī)定 方法 GC， 具體方法由品種正文規(guī)定 色譜柱 毛細管柱 SE54， DB624， PEG20M 填充柱 高分子多孔小球或涂漬適宜固 定液的填充柱 Ⅷ P 殘留溶劑測定法 系統(tǒng)適用性試驗 柱效 5000（ 毛細管 ） ， 1000（ 填充柱 ） 分離度 大于 重復性 進樣 3～ 5次 RSD＜ 5%（內標法） RSD＜ 10%（外標法） Ⅷ P 殘留溶劑測定法 溶液制備 溶劑 應兼顧供試品與待測溶劑的溶解度 ， 水 ， DMF、 DMSO 取樣量 供試品 ～ 1g 對照液濃度 稱重取樣 限度檢查 規(guī)定限度配制 含量測定 實際殘留配制，濃度相最好檢以 不超過 2倍為宜。 取代了原來的多糖的分子量與分子量分布測定法。 （ 3）如輔料干擾不能完全消除，在指紋區(qū)可 規(guī)定 3～ 5個待測成份的特征吸收峰 (cm1)， 其誤差應小于 %。 溶液 pH值 對吸收的影響 計算分光光度法 一般不宜用作含量測度－－ 應慎重 比色法 作為測定法之一 合并 于本法中 Ⅳ C 紅外分光光度法 波數精度 由 2023400cm1177。 1% ↓ （ 177。 散 劑 分類與定義 檢查項目 【 干燥失重 】 ：一般散劑 105℃ 干燥；含糖散劑 80℃ 減壓干燥 。 靜脈輸液：即原“靜脈滴注用注射液” , ≥100ml （與歐美不同）。 （ 2）注射用無菌粉末：凍干、噴霧干燥、結晶 法得到的粉末、塊狀物。 【 裝量 】 ：單劑量 （ ≥標示量 ） ；多劑量 （ 按最低裝量 ） 【 裝量差異 】 ：與平均裝量 （ 標示裝量 ） 比較 原則性要求： 局部用散劑應做粒度檢查 局部用散劑 — 最細粉 耳 用 制 劑 分類與定義 耳用液體： 滴耳劑 、 洗耳劑 、 耳用噴霧劑 耳用半固體： 耳用軟膏 、 乳膏 、 凝膠 耳用固體： 耳用散劑、耳丸 耳 用 制 劑 檢查項目 【 裝量 】 ：單劑量 （ ≥標示量 ） ；多劑量 （ 按最 低裝量 ） 【 含量均勻度 】 ：單劑量半固體或固體 （ ≤2mg 或 ≤2%） 原則性要求： 耳用制劑應符合相應劑型規(guī)定； 多劑型開啟后就不超過 4周（標簽應注明） 鼻 用 制 劑 分類與定義 鼻用液體： 滴鼻劑 、 洗鼻劑 、 鼻用噴霧劑 鼻用半固體： 鼻用軟膏 、 乳膏 、 凝膠 鼻用固體： 鼻用散劑 、 粉霧劑 、 棒劑 檢查項目 【 裝量 】 ：單劑量（ ≥標示量）；多劑量 （按最低裝量） 鼻 用 制 劑 【 含量均勻度 】 ：單劑量半固體或固體 （ ≤2mg或 2%） 【 無菌 】 ： 用于手術或嚴重損傷的鼻用制劑 原則性要求： 鼻用制劑應符合相應劑型的規(guī)定 多劑量開啟后應不超過 4周（標簽應注明） 洗劑 沖洗劑 灌腸劑 分類與定義 沖洗劑 、 灌腸劑 、 增訂 檢查項目 【 裝量 】 單劑量 （ ≥標示量 ） ；多劑量 （ 按最低裝量 ） 【 無菌 】 沖洗劑應無菌 【 微生物限度 】 洗劑 灌腸劑 【 熱原 】 或 【 內毒素 】 沖洗劑 洗劑 沖洗劑 灌腸劑 原則性要求： 沖洗劑 （ 應澄明 ） 與血液等 ， 一次性使用 。 %） 177。