【正文】 拖尾因子 ＜ T＜ 峰高法定量 明確了雜質(zhì)測(cè)定中準(zhǔn)確積分的涵義 C＜ %， RSD＜ 10% %≤C≤ 2%, RSD＜ 5% C＞ 2%， RSD＜ 2% 在加校正因子的自身對(duì)照法中，明確了以主成 分為參照的相對(duì)保留時(shí)間，用于規(guī)定雜質(zhì)的定 位，并與校正因子一起載入品種正文中。r u ≤ rsrw Ⅸ A 溶液顏色檢查法 增加了前言 溶液顏色反映純度 無色或幾乎無色：顏色淺于所用溶劑 或淺于用水稀釋 1倍 的相應(yīng)色調(diào) 1號(hào) Ⅸ A 溶液顏色檢查法 三法： 比色管法 吸光度 色差計(jì)法 Ⅸ A 溶液顏色檢查法 色差計(jì)法的適用范圍 供試液與對(duì)照液顏色接近 ， 或二者色調(diào)不一致 ， 目視比色難以區(qū)分深淺時(shí) 。Δ H=K 熒光線性范圍窄 ， 當(dāng)偏離線性時(shí) ， 改用工作曲線法 。 %） 177。 修 【 不溶性微粒 】 ： 供靜脈“溶液型”注射液、粉針 （原為 100ml以下不檢）。 顆 粒 劑 分類與定義 普通可溶顆粒 （ 顆粒 ） 、 混懸顆粒 、 泡騰顆粒 、 腸溶顆粒 、 緩釋顆粒 、 控釋顆粒 檢查項(xiàng)目 【 粒度 】 與原一致；刪細(xì)粒劑 【 干燥失重 】 含糖顆粒 80℃ 減壓干燥； 通常在 105℃ 干燥 【 溶化 性 】 混懸顆粒除外 顆 粒 劑 原則性要求 混懸顆粒： 應(yīng)進(jìn)行溶出度檢查 腸溶 、 緩釋 、 控釋顆粒： 應(yīng)進(jìn)行釋放度檢查 ≤2mg或 2%的顆粒： 應(yīng)進(jìn)行含量均勻度檢查 薄膜包衣顆粒： 應(yīng)進(jìn)行有機(jī)殘留溶劑檢查 口服溶液劑 口服混懸劑 口服乳劑 分類與定義 口服溶液劑 、 混懸劑 、 乳劑 口服滴劑作為上述劑型的特指與補(bǔ)充 檢查項(xiàng)目 【 沉降體積比 】 ：?jiǎn)蝿┝靠诜鞈覄┮鄼z 口服溶液劑 口服混懸劑 口服乳劑 【 裝量 】 ：?jiǎn)蝿┝?（ ≥標(biāo)示量 ） ；多劑量 （ 按最低裝量 ） 【 含量均勻度 】 ： ≤2mg或 ≤2%， 限度為 20% 原則性要求： 口服乳劑：以半徑 10cm， 4000rpm， 15’， 不得分層 。 1%↓ （ 177。 Ⅴ E 氣相色譜法 色譜柱： 填充柱 ， 毛細(xì)管柱 、 柱徑 、 固定液 檢測(cè)器： FID、 TCD、 NPD、 PSD、 ECD、 MSD Ⅴ E 氣相色譜法 測(cè)定法： 內(nèi)標(biāo)法 ， 外標(biāo)法和面積歸一化法 ， 另增加標(biāo)準(zhǔn)加入法 ， 主要用于頂空進(jìn)樣 Ais Cx＋ ΔCx = Ax Cx Δ Cx ∴ Cx= Ais － 1 Ax Ais 為加入對(duì)照品后 ， 組分 x的峰面積 Ⅴ G 毛細(xì)管電泳 MECC項(xiàng)下增加 常用離子型膠束劑 十二烷基硫酸鈉 （ 一 ） 十六烷基三甲基溴化銨 （ ＋ ） 手性添加劑 環(huán)糊精 、 冠醚 、 膽酸鹽 、 特種纖維 素和球蛋白等 Ⅴ G 毛細(xì)管電泳 增加了基本操作一節(jié) 其中對(duì)毛細(xì)管的處理方法，操作緩沖液和添加劑的種類、濃度、 pH值等的選定，操作參數(shù)的設(shè)置以及影響定量測(cè)定的因素等都作了必要的說明。 如標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定有二種色調(diào) ， 而供試液的色調(diào)介于二者之間 ， 目視法難以判定更傾向于何種色調(diào)時(shí) ， 則以供試液與水的色差值 Δ E﹡ 應(yīng)不大于二種規(guī)定色調(diào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的色差值的平均值 。 Ⅷ Q 熱分析法 DTA與 DSC的應(yīng)用 （ 1） 轉(zhuǎn)換溫度 開始溫度與峰值溫度 （ 2）轉(zhuǎn)換熱焓 M Ⅳ E 熒光分析法 原測(cè)定方法為單點(diǎn)比較法 ， 并規(guī)定Rx/Rr=～ ， 如比值不在此范圍 ， 應(yīng)調(diào)節(jié)濃度后再測(cè) 。 1% ↓ （ 177。 （ 3）注射用濃溶液 注 射 劑 檢查項(xiàng)目 增 【 澄明度 】 ： 改為 [可見異物 ]并擬增儀器法過渡。 口服混懸劑標(biāo)簽上應(yīng)注明 “ 用前搖勻 ” 、滴劑標(biāo)明滴與毫升數(shù)換算。 %） Ⅳ A 紫外 可見分光光度法 對(duì)溶劑的要求 截止使用波長(zhǎng) 狹縫寬度 小于波帶半高寬的 1/10，以 不減小吸光度為準(zhǔn)。 Ⅴ H 分子排阻色譜法 新增加的一個(gè)附錄。 即 Δ E﹡ ≤ （ Δ E1﹡ +Δ E2﹡ ） /2 Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 名稱 : ＞ 50μ m 澄明度 可見異物 2～ 50μ m 不溶性微粒 不可