化學(xué)藥品標(biāo)準(zhǔn)的研究和制定(編輯修改稿)
2025-01-16 08:46 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ， 灌腸劑應(yīng)密封 ， 洗劑應(yīng)密閉 。 洗劑、灌腸劑開啟后應(yīng)不超過 4周（標(biāo)簽應(yīng) 注明，歐洲強(qiáng)調(diào)抑菌劑或無菌）。 搽劑 涂劑 涂膜劑 分類與定義 涂劑 、 涂膜劑 、 增訂 檢查項(xiàng)目 【 裝量 】 :單劑量 （ ≥標(biāo)示量 ） ；多劑量 （ 按最低裝量 ） 。 原則性要求： 開啟后應(yīng)不超過 4周（標(biāo)簽應(yīng)注明）。 凝 膠 劑 分類與定義 乳膠劑、膠漿劑增補(bǔ) 檢查項(xiàng)目 【 無菌 】 用于嚴(yán)重?fù)p傷的凝膠劑 【 粒度 】 混懸型凝膠劑 不得檢出＞ 180μm 貼 劑 分類與定義 藥物貯庫(kù) （緩控釋層） 粘合劑層 皮膚 大循環(huán) 檢查項(xiàng)目 【 重量差異 】 、 【 面積差異 】 －－ 刪 【 含量均勻度 】 ：均應(yīng)檢查（原為 ≤2mg或 ≤2%） 【 粘附力 】 ：增（初粘力、持粘力、剝離強(qiáng)度） 【 微生物限度 】 ：增 原則性要求： 壓敏膠中如采用有害溶劑，應(yīng)檢殘留溶劑 標(biāo)簽中應(yīng)注明：每帖劑量、作用時(shí)間、有效面積 及單位時(shí)間釋放量（透皮貼）。 附錄 檢測(cè)方法 Ⅳ A 紫外 可見分光光度法 術(shù)語(yǔ) 紫外 可見 分光光度法－－紫外分光 光度法 吸 光 度－－吸收度 儀器校正 吸光度準(zhǔn)確度 λ (nm) 235 257 313 350 E 177。 1% ↓ （ 177。 %） 177。 1% ↓ （ 177。 %） 177。 1%↓ （ 177。 %） 177。 1%↓ （ 177。 %） Ⅳ A 紫外 可見分光光度法 對(duì)溶劑的要求 截止使用波長(zhǎng) 狹縫寬度 小于波帶半高寬的 1/10，以 不減小吸光度為準(zhǔn)。 溶液 pH值 對(duì)吸收的影響 計(jì)算分光光度法 一般不宜用作含量測(cè)度－－ 應(yīng)慎重 比色法 作為測(cè)定法之一 合并 于本法中 Ⅳ C 紅外分光光度法 波數(shù)精度 由 2023400cm1177。 4cm1和 40002023cm1177。 8cm1 改為～ 1000cm1177。 1cm1和～ 3000cm1177。 5cm1。 分辨率 15831589cm1＞ 12%T 28512870cm1＞ 18%T 同一化合物收入不同卷次 ， 以后卷圖譜為準(zhǔn) ， 前卷圖譜僅作參考 。 Ⅳ C 紅外分光光度法 多晶問題 （ 1） 規(guī)定樣品前處理方法 （ 2） 當(dāng)未規(guī)定藥用晶型時(shí) ， 可采用對(duì)照品 ， 并用適當(dāng)溶劑并行重結(jié)晶 。 制劑的紅外鑒別 （ 1） 品種正文中規(guī)定預(yù)處理方法 （ 2） 輔料無干擾 ， 與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)圖比對(duì) 。 （ 3）如輔料干擾不能完全消除，在指紋區(qū)可 規(guī)定 3～ 5個(gè)待測(cè)成份的特征吸收峰 (cm1)， 其誤差應(yīng)小于 %。 Ⅳ D 原子吸收分光光度法 刪除雜質(zhì)檢查法（相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)加入法，無實(shí)用性）。 Ⅳ E 熒光分析法 原測(cè)定方法為單點(diǎn)比較法 ， 并規(guī)定Rx/Rr=～ ， 如比值不在此范圍 ， 應(yīng)調(diào)節(jié)濃度后再測(cè) 。 熒光線性范圍窄 ， 當(dāng)偏離線性時(shí) ， 改用工作曲線法 。 Ⅴ B 薄層色譜 一 、 儀器與材料 固定相或載體 粒徑 10～ 40μm→ 5～ 40μ m 噴霧器 、 顯色劑與熒光檢測(cè) （ 增 ） 二 、 操作方法 點(diǎn)樣 點(diǎn)樣直徑 2～ 4mm， 點(diǎn)間距 ～ 展開 單向 、 雙向 、 多次 薄層掃描 （ 刪去 ） Ⅴ B 薄層色譜 三 、 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) （ 新增 ） 檢測(cè)靈敏度 限度對(duì)照溶液應(yīng)顯示清晰斑點(diǎn) 比移值 鑒別 ， 雜質(zhì)定位 分離度 待測(cè)物中難分離物質(zhì)對(duì)應(yīng)能清晰分離 鑒別 待測(cè)對(duì)照品與結(jié)構(gòu)相似的參照物應(yīng)分離 雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)對(duì)照品與待測(cè)物主成分應(yīng)分離 Ⅴ B 薄層色譜 四 、 測(cè)定法 （ 新增 ） 鑒別 同濃度對(duì)照品溶液 顏色與位置應(yīng)一致 斑點(diǎn)大小與顏色深淺也應(yīng)大致相同 雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)對(duì)照品 、 自身對(duì)照 、 雜質(zhì)斑點(diǎn)數(shù) 、 單個(gè)雜質(zhì)量 、 雜質(zhì)總量 五 、 檢視 （ 新增 ） 本色、顯色、熒光、熒光猝滅等 Ⅴ D 高效液相色譜法 色譜柱： 柱性能 （ 載體的形狀 、 粒徑 、 孔徑 、 表面積等 、 化學(xué)修飾 ） ， 手性柱 檢測(cè)器： UV、 F、 DR、 EC、 ELS、 MS等 采用 ELSD時(shí) ， 由實(shí)驗(yàn)決定是否需要進(jìn) 行對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換 。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： 二個(gè)主要指標(biāo) （ 1） 難分離物質(zhì)對(duì)的分離度 （ 2）重復(fù)性 Ⅴ D 高效液相色譜法 拖尾因子 ＜ T＜ 峰高法定量 明確了雜質(zhì)測(cè)定中準(zhǔn)確積分的涵義 C＜ %， RSD＜ 10% %≤C≤ 2%, RSD＜ 5% C＞ 2%， RSD＜ 2% 在加校正因子的自身對(duì)照法中，明確了以主成 分為參照的相對(duì)保留時(shí)間，用于規(guī)定雜質(zhì)的定 位，并與校正因
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