藥物分析課件：第十章(參考版)
2024-10-11 15:57本頁面
【正文】 ） 腎上腺皮質(zhì)激素 雄性激素和蛋白同化激素 孕激素、口服避孕藥 苯環(huán) 280nm（ 177。 測定樣品：黃體酮原料、注射液。 （二）游離磷酸鹽的檢查 地塞米松磷酸鈉 對照品比色法 供試液 +鉬酸銨 +1氨基 2萘酚 4磺酸 鉬藍： 740nm 對照液：同上 （ 對照液 %KH2PO4） ? ? ????????POKHPOH%.%..L ??????????????????????%.???返 回 （一） HPLC法 USP、 BP、 JP均采用 RP－ HPLC（大多內(nèi)標法） （甾體激素類藥物常含有結構相似的其他甾體雜質(zhì)，對利用結構特征設計的比色法有干擾） 四、含量測定 測定對象 ： 甾體激素類藥物的原料和制劑。 （ 2） HPLC法（主成分自身對照法） 判定方法： ? 規(guī)定雜質(zhì)峰數(shù)目 ?規(guī)定雜質(zhì)峰面積 硒的檢查 （二） 來源 合成中用二氧化硒 (SeO2)脫氫 有毒 方法 藥物 氧瓶燃燒 二氨基萘比色法測定 （三）有機溶劑殘留量的檢查 （靈敏度法） 甲醇 不得出峰 檢測限 = 丙酮 ≤ % 內(nèi)標法 + 校正因子 以地塞米松磷酸鈉為例 GC法 地塞米松磷酸鈉 檢查 甲醇和丙酮 精密稱取本品 ，置 10ml量瓶 中，精密加內(nèi)標溶液 2ml，加水稀釋至 刻度，作為供試液；另精密量取甲醇 10 μl(≈)與丙酮 100μl(≈79mg)置 100ml量瓶中，精密加內(nèi)標溶液 20ml， 加水至刻度，作為對照液。 返 回 三、 特殊雜質(zhì)檢查 （一）其他甾體的檢查 檢查意義 ：其他甾體與甾體激素藥物結 構相似，也有一定的藥理作 用而又互不相同 . 檢查方法（具有一定分離能力） TLC法（高低濃度對比法） HPLC法（類似高低濃度對比法） （ 1） TLC法（高低濃度對比法） 判定方法： ? 規(guī)定雜質(zhì)斑點數(shù)目 ? 規(guī)定雜質(zhì)斑點顏色 例：氫化可的松中其他甾體的檢查 供試液： 本品 +氯仿 甲醇（ 9： 1） 濃度： 對照液： 供試液（ ） +氯仿 甲醇（ 9： 1） 60μg/ml 層析： 供試液 點樣、展開、斑點檢出。 返 回 基本結構：環(huán)戊烷駢多氫菲 C2 0C2 1A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 概述 分類： 甾體激素 腎上腺皮質(zhì)激素 性激素 雄性激素及蛋白同化激素
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