藥物分析第十章ppt課件(參考版)
2025-01-08 18:21本頁面
【正文】 主編： …… 撰稿教師： …… （以姓氏為序） 制作： ……責(zé)任編輯： …… 電子編輯： ……。即得。（特征反應(yīng)） nm5 1 5λ42nm4 6 5λ42m a xm a xSOHo r SOH熒光性紅色稀釋稀水黃色乙醇雌激素類藥物?????? ????????? ??四、含量測定 第十章 甾體激素類藥物分析 （三） 比色法 3. Kober反應(yīng)比色法及鐵一酚試劑比色法 鐵酚試劑法 ① 鐵酚試劑的組成 硫酸亞鐵銨 濃硫酸 過氧化氫 苯酚 ② 濃硫酸和過氧化氫的作用是將 2價(jià)鐵氧化成 3價(jià)鐵 硫酸鐵銨硫酸亞鐵銨，24422422424 )()()( SOF e NHOHSOHSONHFe ?????? ??四、含量測定 第十章 甾體激素類藥物分析 （三） 比色法 3. Kober反應(yīng)比色法及鐵一酚試劑比色法 鐵酚試劑法 ③ 三價(jià)鐵的作用 A．能夠加快黃色生成的速度 B．能促進(jìn)黃色向紅色的轉(zhuǎn)變 C．能增加紅色的穩(wěn)定性 ④ 苯酚的作用 A． 可消除反應(yīng)產(chǎn)生的熒光 B． 能夠促進(jìn)紅色的生成 第十章 甾體激素類藥物分析 【 課堂活動(dòng) 】 20μ g／ ml的丙酸倍氯米松的乙醇溶液？ 284頁例中，若供試品的取樣量為 ，而對(duì)照品和供試品的吸光度分別為 ，請問供試品不符合規(guī)定的結(jié)論對(duì)嗎？ 答案 第十章 甾體激素類藥物分析 ：精密稱取丙酸倍氯米松約 10mg，置 50ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。 (4)關(guān)于反應(yīng)的專屬性 在該反應(yīng)條件下， 對(duì)△ 4— 3— 酮具有一定的專屬性，室溫下，30′反應(yīng)完全。 四、含量測定 第十章 甾體激素類藥物分析 （三） 比色法 討論 ： (3)水分、溫度、光線和氧的影響 甾體激素與異煙肼的縮合反應(yīng)為可逆反應(yīng)，所以 H2O↑→A↓ 溫度 ↑ ，逆反應(yīng)加速。 BP規(guī)定：加入試劑后，要往容器中充 N2↑ 。 (4) 空氣中氧及光線的影響 對(duì)光敏感，在暗處顯色。 四、含量測定 第十章 甾體激素類藥物分析 （三） 比色法 討論 ： (3) 溫度與時(shí)間的影響 一般說來，呈色速度隨溫度增高而加快 。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各 1ml, 分別置 25ml量瓶中，各精密加異煙肼溶液（異煙肼75mg，鹽酸 ，加甲醇溶解并稀釋至 100ml） 20ml，搖勻，置60℃ 水浴中保溫 1小時(shí)，冷卻，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，照紫外 可見分光光度法，在 420nm的波長處測定供試品溶液與對(duì)照品溶液吸光度分別為 ，計(jì)算倍他米松磷酸鈉的百分含量。 2 2， 3二氨基萘試液 4， 5苯并苯硒二唑 環(huán)己烷 λmax378nm 返 回 三、雜質(zhì)檢查 原理： Zimmermann反應(yīng) （五）雌酮（乙炔基） 第十章 甾體激素類藥物分析 堿性 KOH乙醇 H O C C 2 紅～藍(lán)色 間二硝基苯 返 回 四、含量測定 高效液相色譜法 紫外分光光度法 比色法 第十章 甾體激素類藥物分析 四、含量測定 （一）高效液相色譜法 特點(diǎn)：樣品用量少、靈敏度高、分離效能好、快速 固定相：為十八烷基硅烷鍵合硅膠 流動(dòng)相：大多是甲醇和水組成的混合液 檢測：可采用紫外檢測器于 240nm或 280nm波長檢測，（因?yàn)榇蠖噻摅w激素都具有 △ 43酮 及苯環(huán)等共軛結(jié)構(gòu)） 第十章 甾體激素類藥物分析 返 回 四、含量測定 （二） 紫外分光光度法 △ 43酮基和 苯環(huán)的共扼系統(tǒng)，于紫外光區(qū)有特征吸收 △ 43酮 基 λmax： 240nm波長附近 腎上腺皮質(zhì)激素 雄性激素和蛋白同化激素 孕激素 苯環(huán) λmax： 280nm波長附近 雌激素 第十章 甾體激素類藥物分析 返 回 四、含量測定 （三） 比色法 第十章 甾體激素類藥物分析 四、含量測定 （三） 比色法 原理： 17位 ?醇酮基（具還原性） 第十章 甾體激素類藥物分析 四氮唑鹽 OH 有色的甲臢 λ比色 四、含量測定 第十章 甾體激素類藥物分析 （三） 比色法 四氮唑鹽的種類： ① 2,3,5三苯基氯化四氮唑 (TTC)，
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