納米粒子粒徑評估方法(參考版)
2024-08-27 02:29本頁面
【正文】 。 7 激光粒度分析法 ? 缺點(diǎn)是這種粒度分析方法對樣品的濃度有較大限制，不能分析高濃度體系的粒度及粒度分布， ? 分析過程中需要稀釋，從而帶來一定的誤差。 ? 因此，顆粒的形狀、粒徑分布特性對最終粒度分析結(jié)果影響較大，而且顆粒形狀越不規(guī)則、粒徑分布越寬，分析結(jié)果的誤差就越大。 ? 一般，激光 衍射式粒度 儀僅對粒度在 5 ?m以上的樣品分析較準(zhǔn)確； ? 而 動(dòng)態(tài)光散射粒度儀 則對粒度在 5 ?m以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準(zhǔn)確。 ? 這些信號必須轉(zhuǎn)換成數(shù)學(xué)表達(dá)式，這種轉(zhuǎn)換得到的結(jié)果稱為自相關(guān)函數(shù)，它由光子相關(guān)譜儀的相關(guān)器自動(dòng)完成． 光子相關(guān)譜 ? 當(dāng)激光照射到作布朗運(yùn)動(dòng)的粒子上時(shí)用光電倍增管測量它們的散射光，在任何給定的瞬間這些顆粒的散射光會疊加形成干涉圖形，光電倍增管探測到的光強(qiáng)度取決于這些干涉圖形．當(dāng)粒子在溶劑中作混亂運(yùn)動(dòng)時(shí)，它們的相對位置發(fā)生變化，這就引起一個(gè) 恒定變化的干涉圖形和散射強(qiáng)度 ． ? 布朗運(yùn)動(dòng)引起的這種強(qiáng)度變化出現(xiàn)在 微秒至毫秒級 的時(shí)間間隔中，粒子越大粒子位置變化越慢，強(qiáng)度變化 (漲落 )也越慢． ? 光子相關(guān)譜的基礎(chǔ)就是測量這些散射光漲落，根據(jù)在一定時(shí)間間隔中這種漲落可以測定粒子尺寸． 7 激光粒度分析法 ? 是目前最為主要的納米材料體系粒度分析方法。 ?通常把三個(gè)分別代表 X， Y， Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀，通過控制 X， Y方向伸縮達(dá)到驅(qū)動(dòng)探針在樣品表面掃描的目的；通過控制 Z方向壓電陶瓷的伸縮達(dá)到控制探針與樣品之間距離的目的。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關(guān)系 。 ?AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動(dòng)。 ? 聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器，通過對落在檢測器四個(gè)象限的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算，可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品表面的不同信息。 位置檢測部分 ? 在原子力顯微鏡（ AFM）的系統(tǒng)中，當(dāng)針尖與樣品之間有了交互作用之后，會使得懸臂 cantilever擺動(dòng)，所以當(dāng)激光照射在微懸臂的末端時(shí)，其反射光的位置也會因?yàn)閼冶蹟[動(dòng)而有所改變，這就造成偏移量的產(chǎn)生。微懸臂頂端有一個(gè)尖銳針尖，用來檢測樣品－針尖間的相互作用力。所以在本系統(tǒng)中是使用 微小懸臂（ cantilever）來檢測原子之間力的變化量 。 原子力顯微鏡的硬件結(jié)構(gòu) ? 在原子力顯微鏡（ Atomic Force Microscopy， AFM）的系統(tǒng)中，可分成三個(gè)部分： 力檢測部分 、 位置檢測部分 、 反饋系統(tǒng) 。 將納米絲進(jìn)行地毯狀組裝。 ? 通過使用千萬億分之一秒的激光脈沖撞擊藍(lán)寶石表面，藍(lán)寶石被加熱了，表面留下了一道淺細(xì)的陷坑之后，這塊藍(lán)寶石再次被撞擊加熱，就產(chǎn)生了圖中可見的內(nèi)部梯級結(jié)構(gòu) ? 腸埃希桿菌展示了長僅 30納米的保存完好的鞭毛 ? 長寬均為 2微米的原子力顯微鏡圖像， 許多植物的葉片，包括荷花葉片，展示出了自我清潔的屬性。 反饋控制 是本系統(tǒng)的核心工作機(jī)制。 ? 利用 光學(xué)檢測法 或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。 （ a）恒高度模式；（ b）恒電流模式 S 為針尖與樣品間距， I、 Vb 為隧道電流和偏置電壓， Vz為控制針尖在 z 方向高度的反饋電壓。 ? 掃描探針一般采用直徑小于 1mm的細(xì)金屬絲，如鎢絲、鉑 ―銥絲等；被觀測樣品應(yīng)具有一定導(dǎo)電性才可以產(chǎn)生隧道電流。 將原子線度的極細(xì)探針和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時(shí)（通常小于 1nm
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