納米粒子粒徑評估方法(參考版)
2025-02-24 09:50本頁面
【正文】 。 7 激光粒度分析法 ? 缺點是這種粒度分析方法對樣品的濃度有較大限制，不能分析高濃度體系的粒度及粒度分布， ? 分析過程中需要稀釋，從而帶來一定的誤差。 ? 因此，顆粒的形狀、粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，而且顆粒形狀越不規(guī)則、粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。 ? 一般，激光 衍射式粒度 儀僅對粒度在 5 ?m以上的樣品分析較準確； ? 而 動態(tài)光散射粒度儀 則對粒度在 5 ?m以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準確。 ? 這些信號必須轉換成數學表達式，這種轉換得到的結果稱為自相關函數，它由光子相關譜儀的相關器自動完成． 光子相關譜 ? 當激光照射到作布朗運動的粒子上時用光電倍增管測量它們的散射光，在任何給定的瞬間這些顆粒的散射光會疊加形成干涉圖形，光電倍增管探測到的光強度取決于這些干涉圖形．當粒子在溶劑中作混亂運動時，它們的相對位置發(fā)生變化，這就引起一個 恒定變化的干涉圖形和散射強度 ． ? 布朗運動引起的這種強度變化出現(xiàn)在 微秒至毫秒級 的時間間隔中，粒子越大粒子位置變化越慢，強度變化 (漲落 )也越慢． ? 光子相關譜的基礎就是測量這些散射光漲落，根據在一定時間間隔中這種漲落可以測定粒子尺寸． 7 激光粒度分析法 ? 是目前最為主要的納米材料體系粒度分析方法。 ?通常把三個分別代表 X， Y， Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀，通過控制 X， Y方向伸縮達到驅動探針在樣品表面掃描的目的；通過控制 Z方向壓電陶瓷的伸縮達到控制探針與樣品之間距離的目的。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關系 。 ?AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動。 ? 聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器，通過對落在檢測器四個象限的光強進行計算，可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小，從而得到樣品表面的不同信息。 位置檢測部分 ? 在原子力顯微鏡（ AFM）的系統(tǒng)中，當針尖與樣品之間有了交互作用之后，會使得懸臂 cantilever擺動，所以當激光照射在微懸臂的末端時，其反射光的位置也會因為懸臂擺動而有所改變，這就造成偏移量的產生。微懸臂頂端有一個尖銳針尖，用來檢測樣品－針尖間的相互作用力。所以在本系統(tǒng)中是使用 微小懸臂（ cantilever）來檢測原子之間力的變化量 。 原子力顯微鏡的硬件結構 ? 在原子力顯微鏡（ Atomic Force Microscopy， AFM）的系統(tǒng)中，可分成三個部分： 力檢測部分 、 位置檢測部分 、 反饋系統(tǒng) 。 將納米絲進行地毯狀組裝。 ? 通過使用千萬億分之一秒的激光脈沖撞擊藍寶石表面，藍寶石被加熱了，表面留下了一道淺細的陷坑之后，這塊藍寶石再次被撞擊加熱，就產生了圖中可見的內部梯級結構 ? 腸埃希桿菌展示了長僅 30納米的保存完好的鞭毛 ? 長寬均為 2微米的原子力顯微鏡圖像， 許多植物的葉片，包括荷花葉片，展示出了自我清潔的屬性。 反饋控制 是本系統(tǒng)的核心工作機制。 ? 利用 光學檢測法 或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。 （ a）恒高度模式；（ b）恒電流模式 S 為針尖與樣品間距， I、 Vb 為隧道電流和偏置電壓， Vz為控制針尖在 z 方向高度的反饋電壓。 ? 掃描探針一般采用直徑小于 1mm的細金屬絲，如鎢絲、鉑 ―銥絲等；被觀測樣品應具有一定導電性才可以產生隧道電流。 將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近時（通常小于 1nm）
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