【正文】 、圖表要求： 1）文字通順，語言流暢，書寫字跡工整，打印字體及大小符合要求，無錯別字，丌準(zhǔn)請他人代寫 20 2）工程設(shè)計(jì)類題目的圖紙，要求部分用尺規(guī)繪制，部分用計(jì)算機(jī)繪制，所有圖紙應(yīng)符合國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。 作者簽名： 日期： 年 月 日 導(dǎo)師簽名： 日期： 年 月 日 19 注 意 事 項(xiàng) （論文）的內(nèi)容包括： 1）封面（按教務(wù)處制定的標(biāo)準(zhǔn)封面格式制作） 2）原創(chuàng)性聲明 3）中文摘要（ 300 字左右）、關(guān)鍵詞 4）外文摘要、關(guān)鍵詞 5）目次頁（附件丌統(tǒng)一編入） 6）論文主體部分：引言（戒緒論）、正文、結(jié)論 7）參考文獻(xiàn) 8）致謝 9）附錄（對論文支持必要時） ：理工類設(shè)計(jì)（論文）正文字?jǐn)?shù)丌少于 1 萬字（丌包括圖紙、程序清單等），文科類論文正文字?jǐn)?shù)丌少于 萬字。本人授權(quán) 大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部戒部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印戒掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。本人完全意識到本聲明的法律后果由本人承擔(dān)。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文丌包含任何其他個人戒集體已經(jīng)發(fā)表戒撰寫的成果作品。 作 者 簽 名： 日 期： 指導(dǎo)教師簽名： 日 期： 使用授權(quán)說明 本人完全了解 大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版本；學(xué)校有權(quán)保存畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的印刷本和電子版，并提供 17 目錄檢索不閱覽服務(wù)；學(xué)校可以采用影印、縮印、數(shù)字化戒其它復(fù)制手段保存論文；在丌以贏利為目的前提下，學(xué)?？梢怨颊撐牡牟糠纸淙績?nèi)容。盡我所知，除文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，丌包含其他人戒組織已經(jīng)發(fā)表戒公布過的研究成果，也丌包含我為獲得 及其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位戒學(xué)歷而使用過的材料。 真心感謝一切支持、關(guān)心和幫助過我的人。在實(shí)驗(yàn)的研究 探索 過程 中，馬雙雙等一起奮斗在實(shí)驗(yàn)室的同學(xué) 還有余祎學(xué)姐都給我提供了很大的幫助。時老師嚴(yán)以律己、寬以待人的處世原則，也讓我印象深刻，終生受益。從一開始論文題目的選定到實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的討論再到最后畢業(yè)論文的撰寫，時老師都給我提 供了巨大的幫助與支持，在各個環(huán)節(jié)上時老師都傾注了大量的心血和智慧。用電化學(xué)合成方法來制備銀納米粒子十分方便快捷安全環(huán)保，是一種很有用也很有前途的制備方法，此法可推廣到制備其他金屬納米粒子中去，值得關(guān)注和持續(xù)開發(fā)。介于本人的電化學(xué)知識與電化學(xué)實(shí)驗(yàn)手段有限，此次實(shí)驗(yàn)只是對銀納米粒子的電催化活性做一個初步的探索，更進(jìn)一步的理解還有待于學(xué)習(xí)和研究。由此我們可以推測出銀納米粒子對碳糊電極的電化學(xué)活性是有影響的，能使其具備更優(yōu)秀的電化學(xué)性能。此結(jié)果說明銀納米粒子的大小非常一致，粒徑均勻分布在一個較小的范圍內(nèi)，晶型單一，成功控制住了粒子的尺寸和晶體結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品優(yōu)良。 11 納米激光粒度儀測試 BT90 納米激光粒度分布儀測試結(jié)果報告 樣品名稱 :銀 樣品來源 : 介質(zhì)名稱 :水 測試單位 :化環(huán) 測試人員 :周浩 測試日期 :20xx0513 測試時間 :11:25:14 備注 : 激光波長 : 散射角度 :176。產(chǎn)生樹枝狀晶體的原因可能是粒子的分形生長 , 即粒子在一定的范圍內(nèi)通過擴(kuò)散、吸附過程 , 持續(xù)不斷生長 , 最后長成松枝狀晶體。 同時合成的銀納米粒子形狀也與所用配體的結(jié)構(gòu)有關(guān)。這主要由于加入配位劑后，溶液中存在如下的配位離解平衡 : Ag+ 配位劑 Ag+ + 配位劑 在配位劑的作用下 ，溶液中游離 Ag+ 被配位劑所包圍并與之結(jié)合， Ag+的濃度得到控制 , 從而使 Ag+ 在電極上還原的速度間接的得到了控制 , 以實(shí)現(xiàn)控制銀原子生成速率，制備出納米級別的銀粒子。前人的研究表明用電化學(xué)還原法合成銀納米粒子時 , 如果未在 AgNO3溶液中加入適量配位劑 , 則無法生成銀納米粒子 [17]。通過與 SEM比例尺對比觀察估算可知松枝狀銀納米粒子的粒徑在 50100 nm。 觀察可知制得的銀納米粒子為松枝狀晶體，晶型單一規(guī)律，形狀勻稱，大小較為一致，分散性良好。計(jì)算后得到他們分別對應(yīng)的銀納米粒子的粒徑為 nm， nm， nm， nm,則晶粒垂直于晶面方向的平均厚度為 nm。 176。銀納米粒子的平均晶粒尺寸可利用 X射線衍射峰 Scherrer公式進(jìn)行計(jì)算： D=kλ/bcos2θ D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（ nm） k是 Scherrer 常數(shù)，若 b為衍射峰的半高寬 ,則 k=；若 b 為衍射峰的積分高寬 ,則 k=1 λ為 X射線波長（ Cu 靶），為 nm b為實(shí)測樣品衍射峰半高寬 9 θ為衍射角，反映在 2θ=176。和176。 176。 三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 制得的銀納米粒子為灰黑色的固體粉末 8 X 射線衍射儀表征 0 10 20 30 40 50 60 70 80 9005001000150020xx25003000350040007 7 . 4 46 4 . 5 64 4 . 33 8 . 1(3 1 1 )(2 2 0 )(2 0 0 )(1 1 1 )Intensity(a.u.)? ? ? d e g re e ? 圖 1 銀納米粒子的 XRD衍射圖 Fig． 1 XRD diffraction of the Silver Nanoparticles X射線衍射測量可以用來確認(rèn)銀納米粒子的存在還能估算其晶粒尺寸 [23]。 3） .將電極浸入到亞鐵氰化鉀溶液中分別用循環(huán)伏安法測量兩根電極反應(yīng)的起始電勢以及反應(yīng)中通過電極的電流，記錄數(shù)據(jù)并作圖。 2） .向 g銀納米粒子粉末中加入 1 ml液態(tài)石蠟，將混合物封裝于密閉容器中，放置于超聲波清洗器中充分震蕩 30 min，制成均勻的銀納米粒子懸浮液。將制得懸浮液轉(zhuǎn)移到石英比色皿中，再進(jìn)行測試。 納米激光粒度儀表征：由于樣品為粉末，所以必須先進(jìn)行預(yù)處理才能測試。設(shè)置好后開始掃描 SEM表征：先將銀納米粒子粉末震蕩充分分散開來，再用牙簽挑取少量樣品涂抹于載物臺，使粉末鋪平均勻。 /min ,掃描范圍為 10176。 7 XRD表征：將銀納米粒子粉末均勻的填裝于載玻片上，鋪滿且表面平整，再將樣品置于儀器中。沉淀洗滌干凈后取出放置于表面皿上， 于烘箱中 (40℃ )干燥 12 h，得產(chǎn)品，將產(chǎn) 品收集保存。待電解完畢后關(guān)閉電化學(xué)工作站，小心的將石墨棒取出，放置于干凈燒杯中用超純水沖洗使制得的銀完全脫落下來，將燒杯放置于超聲波清洗器中震蕩使銀顆粒充分分散開來以方便洗滌。 以電化學(xué)工作站為電源，采用計(jì)時電位法（ chronopotentiometry） 的工作模式，在 25 mA 恒電流下電解 40 min。電極體系為石墨棒 石墨棒( ???mm )雙電極體系 ,雙電極體系的線路接法為工作電極夾在一根石墨棒上，對電極和參比電極一起夾在另一根石墨棒上，以燒杯為電解池。 H2O， A. R. 級 ) 國藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 硝酸鉀（ KNO3， A. R. 級） 國藥集團(tuán)