納米粒子粒徑評估方法-在線瀏覽
2024-09-26 02:29本頁面
【正文】 粒子很難分散，結果在樣品 Cu網(wǎng)上往往存在一些團聚體，在觀察時容易把團聚體誤認為是一次顆粒。 ? 電鏡觀察法測量得到的是 顆粒度 而不是 晶粒度 ． X射線衍射線線寬法 (謝樂公式 ) 是測定顆粒 晶粒度 的最好方法． ? 當顆粒為單晶時，該法測得的是顆粒度． ? 顆粒為多晶時，該法測得的是組成單個顆粒的單個晶粒的平均晶粒度． ? 這種測量方法只適用晶態(tài)的納米粒子晶粒度的評估。 – 這說明制備的粒子是納米級晶粒。 – d =*λ/Bcosθ 或 d =*λ/（ BB0） cosθ ? 計算半峰寬要使用弧度 ， 2θ轉(zhuǎn)化為 θ。 d1=（ nm） d2=（ nm） d=（ d1+d2） /2=(nm) 3 比表面積法 測量原理： 通過測定粉體單位重量的比表面積 Sw，可由下式計算納米粉中粒子直徑 (設顆粒呈球形 )： 式中， ρ為密度， d為比表面積直徑； SW的一般測量方法為 BET多層氣體吸附法． BET法是固體比表面測定時常用的方法． ? 比表面積的測定范圍約為 ／ g， 以 ZrO2粉料為例 ，顆粒尺寸測定范圍為 lnm～ l0μm． WSd ?/6?3 比表面積法 ? BET方程為： 式中， V為被吸附氣體的體積； Vm為單分子層吸附氣體的體積； ? 令 將上述 BET方程改寫為 通過不同壓強下，氣體吸附量的對應關系可得到系數(shù)A,B,進一步得到 Vm。NA)乘以一個吸附質(zhì)分子的截面積 Am， 即可用下式計算出吸附劑的表面積 S ： 式中 ， Vo為氣體的摩爾體積； NA為阿伏伽德羅常量 ． ? 固體比表面積測定時常用的吸附質(zhì)為 N2氣 。 ? 在實際測量中 ， 假定粉體粒子為均勻大小的 ， 則散射強度 I與顆粒的重心轉(zhuǎn)動慣量的回轉(zhuǎn)半徑 R的關系為 rR 5/3?5 拉曼 (Raman)散射法 ? 拉曼 (Raman)散射可測量納米晶晶粒的平均粒徑 ， 粒徑由下式計算： ? 式中 B為常數(shù) ， 為納米晶拉曼譜中某一晶峰的峰位相對于同樣材料的常規(guī)晶粒的 對應晶峰峰位的偏移量 ． ? 有人曾用此方法來計算 ncSi： H膜中納米晶的粒徑 ． 他們在ncSi： H膜的拉曼散射譜的譜線中選取了一條晶峰 ， 其峰位為 515cml， 在 ncSi膜 (常規(guī)材料 )的相對應的晶峰峰位為， 取 B= nm2， 由上式計算出 cSi： H膜中納米晶的平均粒徑為 ． )(2???? Bd??6 探針掃描顯微鏡 ? 通過掃描獲得納米粒子的形貌。而獲得粒子粒徑。 ? 粒子粒徑可利用儀器自帶的圖形處理軟件分析粒徑。 （ STM） 基本原理利用量子理論中的 隧道效應 。 （ STM） 隧道電流 I 是電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間距離 S 和平均功函數(shù) Φ 有關： Vb 是加在針尖和樣品之間的偏置電壓， 平均功函數(shù)， 分別為針尖和樣品的功函數(shù)， A 為常數(shù)，在真空條件下約等于 1。 ? 利用電子反饋線路控制隧道電流的恒定，并用壓電陶瓷材料控制針尖在樣品表面
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