吸光度法ppt課件(參考版)
2025-05-09 18:14本頁面
【正文】 作業(yè) ? P269 1， 2， 3， 4， 5， 6 。 可采用作圖法選擇符合上述兩個條件的波長組合 。 選擇波長組合 λ 1 、 λ 2的基本要求是： ⑴ 選定的波長 λ 1和 λ 2處干擾組分應(yīng)具有相同吸光度， 即： Δ Ay = ΔＡ yλ 2 － ΔＡ yλ 1 = 0 故： ΔＡ x+y = ΔＡ x=(ε xλ 2－ ε xλ 1)bcx 此時：測得的吸光度差 ΔＡ只與待測組分 x的濃度呈線性關(guān)系，而與干擾組分 y無關(guān)。 雙波長分光光度法 關(guān)鍵問題 : 關(guān)鍵問題是測量波長 λ 2和參比波長 λ 1的選擇與組合。 ΔＡ＝ A λ 2 － A λ 1 ＝（ ε λ 2 － ε λ 1 ) b c 兩波長處測得的吸光度差值 ΔＡ與待測組分濃度成正比。在分析渾濁或背景吸收較大的復(fù)雜試樣時顯示出很大的優(yōu)越性。由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的 Δc值，則待測溶液濃度 cx ： cx = cs + Δc 普通法： cs的 T=10%； cx的 T=5% 示差法： cs 做參比，調(diào) T=100% cx的 T=50% ；標(biāo)尺擴(kuò)展 10倍 酸堿解離常數(shù)的測定 一元弱酸 HB HB==H++B 在某一波長下， 酸 HB和堿 B均有吸收，液 層厚度 b=1 cm ，根據(jù) 吸光度的加和性； A =AHB+AB pHAAAApKBHBa ?????? )()(lg 絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定 ?摩爾比法 : M + nL MLn 固定 CM ，改變 CL， 以吸光度 A為縱坐標(biāo)， CL/CM為橫坐標(biāo)作圖。 ΔＡ＝Ａ x －Ａ s =ε b(cx － cs ） =ε bΔc 測得的吸光度相當(dāng)于普通法中待測溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差 ΔＡ。 設(shè)：待測溶液濃度為 cx，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 cs(cs cx)。需采用示差法。 ⑵若各組分的吸收曲線互有重疊，則可根據(jù)吸光度的加合性求解聯(lián)立方程組得出各組分的含量。 2. 多組分的同時測定 p260 ⑴ 若各組分的吸收曲線互不重疊，則可在各自最大吸收波長處分別進(jìn)行測定。 100 80 60 40 20 0 T% ?c1 ?c2 ?c3 ?T ?T ?T透光率讀數(shù)誤差 c ?c1 c1 ?c2 c2 ?c3 c3 為什么要控制適宜的吸光度（讀數(shù)范圍） ? － lgT=ε bc 微分： － dlgT＝－ = dT=ε b dc 兩式相除得： dc/c= （ / TlgT ） dT 以有限值表示可得： Δc/c=（ ） ΔT 討論 : 濃度測量相對誤差大小（ Δc/c）與什么因素 有關(guān) ? 若 ΔT = 1%, 透光率讀數(shù)范圍是多少時 , 濃度測量 相對誤差較小 ? 10 8 6 4 2 0 20 40 60 80 A T% Er r 4lg( )cTEc T TT??????() 實(shí)際工作中，應(yīng)控制 T在 10～ 70％ , A在 ～ (調(diào) c, b) 167。 吸光度 測量條件的選擇 入射光波長的選擇 一般 選擇 ?max為測定波長 , 為什么 ? 如果在 ?max處 有共存組分的干擾，如何選擇測定波長 ? A ? A ? 參比溶液的選擇 用參比溶液調(diào) T=100%（ A=0），再測樣品溶液的 A，即消除了吸收池對光的吸收、反射，溶劑、試劑對光的吸收等。 ?三元配合物主要類型有 ：三元離子締合物、三元混配配合物、三元膠束 (增溶 )配合物。 4) 顯色劑 無機(jī)顯色劑 : SCN [Fe(SCN)]2+ H2O2 [TiO 例： 測 Fe3＋ (控制 pH) Fe3+, Cu2+ FeSSal （紫紅） Cu2+ pH SSal 2)選擇適當(dāng)?shù)娘@色條件以避免干擾。cm1 *靈敏度高 ，一般 ? 104 *選擇性好 *顯色劑在測定波長處無明顯吸收。cm1 雙硫腙法測 Cu2+， ? = ?104 L 例： 分光光度法測 Cu2+ 用銅氨配合物測 Cu2+， ? = ?102 L *反應(yīng)生成的有色化合物 組成恒定，穩(wěn)定 。 可采用作圖法選擇符合上述兩個條件的波長組合 。 選擇波長組合 λ 1 、 λ 2的基本要求是： ⑴ 選定的波長 λ 1和 λ 2處干擾組分應(yīng)具有相同吸光度， 即： Δ Ay = ΔＡ yλ 2 － ΔＡ yλ 1 = 0 故： ΔＡ x+y = ΔＡ x=(ε xλ 2－ ε xλ 1)bcx 此時：測得的吸光度差 ΔＡ只與待測組分 x的濃度呈線性關(guān)系，而與干擾組分 y無關(guān)。 雙波長分光光度法 關(guān)鍵問題 : 關(guān)鍵問題是測量波長 λ 2和參比波長 λ 1的選擇與組合。 ΔＡ＝ A λ 2 － A λ 1 ＝（ ε λ 2 － ε λ 1 ) b
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