吸光度法ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-05-21 18:14本頁(yè)面
【正文】 對(duì)比度 ： ?λ max60 nm 顯色條件的選擇 c(R) c(R) 1. 顯色劑用量 （ cM、 pH等 條件固定） Mo(SCN)32+ 淺紅 Mo(SCN)5 橙紅 Mo(SCN)6 淺紅 M + R? M R 副 反 應(yīng) M + nR = MRn OH H+ 型 體 的 變 化 RH = R + H+ ?1 ?2 生成不同配比的配合物 例： 磺基水楊酸 – Fe 3+ pH = 2 ~ 3 FeR 紫紅色 pH = 4 ~ 7 FeR2 橙色 pH = 8 ~ 10 FeR3 黃色 2. 酸度 （ cM、 cR等 條件固定） 酸度的影響 pH1pHpH2 pH 酸度的選擇 3. 顯色溫度 實(shí)際工作中，作 A ~ T 曲線，尋找適宜反應(yīng)溫度 . A T A T A T A T 4. 顯色時(shí)間 T1(℃ ) T2(℃ ) t(min) A 實(shí)際工作中，作 A ~ t 曲線，尋找適宜反應(yīng)時(shí)間 . t(min) A Co2＋ , Fe3+ Co2+ FeF63 Co(SCN)2 (藍(lán) ) NaF SCN－ 例： 測(cè) Co2＋ (含 Fe3+) 1)加入配位掩蔽劑或氧化還原掩蔽劑。 3)分離干擾離子 也可選擇適當(dāng)?shù)墓舛葴y(cè)量條件（例如適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)或參比溶液），消除干擾。H2O2]2+ ： ： ： ： 助色團(tuán) : － NH2，－ OH，－ X （含孤對(duì)電子） O 生色團(tuán)： － N＝ N－，－ N＝ O， O C=S,－ N 有機(jī)顯色劑 : 有機(jī)顯色劑 N N N O H OH ON型 ： PAR [4（ 2吡啶偶氮） 間苯二酚 ] OH COOH SO 3 H OO型： 磺基水楊酸 N N NN型： 鄰二氮菲 S型 ： 雙硫腙 N H N H N C N =S 三元配合物在光度分析中的應(yīng)用特性簡(jiǎn)介 ?由一個(gè)中心金屬離子與兩種 (或兩種以上 )不同配位體形成的配合物，稱為三元 (多元 )配合物。 ?應(yīng)用特點(diǎn) ? CH3－ C－ C－ CH3 HO－ N N－ OH = = 丁二酮肟 167。 為什么要使用參比溶液？ 如何選擇參比溶液 ? p 257 吸光度讀數(shù)范圍的選擇 光度計(jì)的讀數(shù)誤差一般為 ～ 2％(ΔT)， 由于 T與濃度c不是線性關(guān)系，故不同濃度時(shí)的 ΔT引起的濃度誤差不同。 吸光光度法的應(yīng)用 1. 單組分的測(cè)定 p258 通常采用 AC 標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定。這本質(zhì)上與單組分測(cè)定沒(méi)有區(qū)別。 Aλ1= εaλ1bca ＋ εbλ1bcb Aλ2= εaλ2bca ＋ εbλ2bcb 高含量組分的測(cè)定 示差法 ? 普通分光光度法一般只適于測(cè)定微量組分，當(dāng)待測(cè)組分含量較高時(shí)，將產(chǎn)生較大的誤差。 ? 即提高入射光強(qiáng)度，并采用濃度稍低于待測(cè)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液。則： Ax= ε b cx As = ε b cs ΔＡ＝Ａ x －Ａ s =ε b(cx － cs ） =ε bΔc 測(cè)得的吸光度相當(dāng)于普通法中待測(cè)溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差 ΔＡ。 示差法測(cè)得的吸光度與 Δc呈直線關(guān)系。 配合比 =? ? 穩(wěn)定常數(shù)： 若形成 1:1的配合物 cM = [M] + [ML] cL = [L] + [ML] 若金屬離子和配位劑在測(cè)定波長(zhǎng)沒(méi)有吸收，則 A= ? [ML] (b=1 cm) A0= ? [ML] = ? CM = = CLA0 A / ? (CM[ML])(CL[ML]) MLLM ?? ]][[][1 LMMLK ?穩(wěn)2MLLML ?? ]][[][ 22 LMLMLK ?穩(wěn)．．． ．．．nn MLLML ??? )1( ]][[][)1( LMLMLKnnn??穩(wěn)K穩(wěn) = = A (CM? A) (CL? A) A CM ( A) (A0A) A0 ? = CM ? 不需空白溶液作參比；但需要兩個(gè)單色器獲得兩束單色光 (λ 1和 λ 2)；以參比波長(zhǎng) λ 1處的吸光度 Aλ 1作為參比，來(lái)消除干擾。靈敏度、選擇性、測(cè)量精密度等方面都比單波長(zhǎng)法有所提高。 ε λ 1和 ε λ 2分別表示待測(cè)組分在 λ 1和 λ 2處的摩爾吸光系數(shù)。 以兩組分 x和 y的雙波長(zhǎng)法測(cè)定為例： 設(shè)： x為待測(cè)組分， y為干擾組分，二者的吸光度差分別為 ΔＡ x和 ΔＡ y，則該體系的總吸光度差 ΔＡ x+y為： ΔＡ x+y = ΔＡ x + ΔＡ y 如何選擇波長(zhǎng) λ 1 、 λ 2有一定的要求。若 x為干擾組分，則也可用同樣的方法測(cè)定 y組分。 ⑵ 在選定的兩個(gè)波長(zhǎng) λ 1和 λ 2處待測(cè)組分的吸光度應(yīng)具有足夠大的差
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