吸光度法ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-05-12 18:14本頁(yè)面
【正文】 c 兩波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度差值 ΔＡ與待測(cè)組分濃度成正比。在分析渾濁或背景吸收較大的復(fù)雜試樣時(shí)顯示出很大的優(yōu)越性。由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的 Δc值，則待測(cè)溶液濃度 cx ： cx = cs + Δc 普通法： cs的 T=10%； cx的 T=5% 示差法： cs 做參比，調(diào) T=100% cx的 T=50% ；標(biāo)尺擴(kuò)展 10倍 酸堿解離常數(shù)的測(cè)定 一元弱酸 HB HB==H++B 在某一波長(zhǎng)下， 酸 HB和堿 B均有吸收，液 層厚度 b=1 cm ，根據(jù) 吸光度的加和性； A =AHB+AB pHAAAApKBHBa ?????? )()(lg 絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定 ?摩爾比法 : M + nL MLn 固定 CM ，改變 CL， 以吸光度 A為縱坐標(biāo)， CL/CM為橫坐標(biāo)作圖。 ΔＡ＝Ａ x －Ａ s =ε b(cx － cs ） =ε bΔc 測(cè)得的吸光度相當(dāng)于普通法中待測(cè)溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差 ΔＡ。 設(shè)：待測(cè)溶液濃度為 cx，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 cs(cs cx)。需采用示差法。 ⑵若各組分的吸收曲線互有重疊，則可根據(jù)吸光度的加合性求解聯(lián)立方程組得出各組分的含量。 2. 多組分的同時(shí)測(cè)定 p260 ⑴ 若各組分的吸收曲線互不重疊，則可在各自最大吸收波長(zhǎng)處分別進(jìn)行測(cè)定。 100 80 60 40 20 0 T% ?c1 ?c2 ?c3 ?T ?T ?T透光率讀數(shù)誤差 c ?c1 c1 ?c2 c2 ?c3 c3 為什么要控制適宜的吸光度（讀數(shù)范圍） ? － lgT=ε bc 微分： － dlgT＝－ = dT=ε b dc 兩式相除得： dc/c= （ / TlgT ） dT 以有限值表示可得： Δc/c=（ ） ΔT 討論 : 濃度測(cè)量相對(duì)誤差大?。?Δc/c）與什么因素 有關(guān) ? 若 ΔT = 1%, 透光率讀數(shù)范圍是多少時(shí) , 濃度測(cè)量 相對(duì)誤差較小 ? 10 8 6 4 2 0 20 40 60 80 A T% Er r 4lg( )cTEc T TT??????() 實(shí)際工作中，應(yīng)控制 T在 10～ 70％ , A在 ～ (調(diào) c, b) 167。 吸光度 測(cè)量條件的選擇 入射光波長(zhǎng)的選擇 一般 選擇 ?max為測(cè)定波長(zhǎng) , 為什么 ? 如果在 ?max處 有共存組分的干擾，如何選擇測(cè)定波長(zhǎng) ? A ? A ? 參比溶液的選擇 用參比溶液調(diào) T=100%（ A=0），再測(cè)樣品溶液的 A，即消除了吸收池對(duì)光的吸收、反射，溶劑、試劑對(duì)光的吸收等。 ?三元配合物主要類型有 ：三元離子締合物、三元混配配合物、三元膠束 (增溶 )配合物。 4) 顯色劑 無(wú)機(jī)顯色劑 : SCN [Fe(SCN)]2+ H2O2 [TiO 例： 測(cè) Fe3＋ (控制 pH) Fe3+, Cu2+ FeSSal （紫紅） Cu2+ pH SSal 2)選擇適當(dāng)?shù)娘@色條件以避免干擾。cm1 *靈敏度高 ，一般 ? 104 *選擇性好 *顯色劑在測(cè)定波長(zhǎng)處無(wú)明顯吸收。cm1 雙硫腙法測(cè) Cu2+， ? = ?104 L 例： 分光光度法測(cè) Cu2+ 用銅氨配合物測(cè) Cu2+， ? = ?102 L 檢測(cè)器： 光電池，光電管，光電倍增管 顯示器： 低檔儀器：刻度顯示 中高檔儀器：數(shù)字顯示，自動(dòng)掃描記錄 作業(yè) P268 習(xí)題 : 1, 2, 3， 4, 5, 6 *反應(yīng)生成的有色化合物 組成恒定，穩(wěn)定 。 棱鏡 :玻璃 350～ 3200nm, 石英 185～ 4000nm 光柵 :波長(zhǎng)范圍寬 , 色散均勻 ,分辨性能好 , 使用方便 棱鏡： 依據(jù)不同波長(zhǎng)光通過(guò)棱鏡時(shí)折射率不同 入射狹縫 準(zhǔn)直透鏡 棱鏡 聚焦透鏡 出射狹縫 白光 λ 1 λ 2 800 600 500 400 吸收池 ： (比色皿 )用于盛待測(cè)及參比溶液。 光度計(jì)及其基本部件 單波長(zhǎng)單光束分光光度計(jì) 檢測(cè)系統(tǒng) 光源 單色器 吸收池 分光光度計(jì)的主要部件 光源 ：發(fā)出所需波長(zhǎng)范圍內(nèi)的連續(xù)光譜，有足 夠的光強(qiáng)度 ,穩(wěn)定。 lg,21 ???當(dāng) 12 ,b c b c?? ? A與 c不成直線關(guān)系。39。bcIIA220 ???39。?2： bcII 20 102 ???? 39。39。lg,21 ???當(dāng) 。39。39。lgbcbc IIII2010010100???? ?????39。39。 復(fù)合光 ：具有不同波長(zhǎng)的 光復(fù)合在一起。mol1L1, b
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