水分的測(cè)定ppt課件(參考版)
2025-05-07 03:30本頁(yè)面
【正文】 7. 干燥法測(cè)定水分的操作過(guò)程中最容易引起誤差的地方是哪些 ?如何避免 ? 8. 指出下列各類食品水分測(cè)定的方法及操作要點(diǎn)：谷類、肉類、香料、乳粉、糖果、脫水蔬菜、油脂。 4. 水分活度測(cè)定有哪三種常用的方法？請(qǐng)簡(jiǎn)述其原理 5. 請(qǐng)列舉 45種食品水分測(cè)定的常用方法，請(qǐng)簡(jiǎn)述 常壓干燥法測(cè)定食品水分的基本過(guò)程及結(jié)果計(jì)算方法。 （七）紅外吸收光譜法 ?原理：根據(jù)水分對(duì)某一波長(zhǎng)的紅外光 (波長(zhǎng) )的吸收強(qiáng)度與其在樣品中含量存在一定的關(guān)系的事實(shí)建立起來(lái)的一種水分測(cè)定方法。 ? 適用范圍： 適用于水分含量較低的干菜等干制品中水分含量的測(cè)定。 ? ? ⑴ 化學(xué)干燥法 ? ⑵ 氣相色譜法 ? ⑶ 微波法 ? ⑷ 紅外吸收光譜法 ? ⑸ 其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。 ?樣品粒徑為 40目時(shí) ,最好用破碎機(jī)處理 ,以防水分損失 ,且粉碎樣品時(shí)使樣品含水量均勻是獲得測(cè)定水分準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。 ? 如測(cè)微量水分或測(cè)深色樣品時(shí)，電化學(xué)法確定終點(diǎn)。 ? 臨用前均需標(biāo)定，可采用穩(wěn)定的水合鹽和標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行標(biāo)定，常用的水合鹽為酒石酸鈉二水合物 （ )其理論含水量為 % ?滴定終點(diǎn)的確定 ： ? 可用試劑本身的碘作為指示劑，試劑中有水存在時(shí)，呈淡黃色，接近終點(diǎn)時(shí)呈琥珀色，當(dāng)剛出現(xiàn)微弱的黃棕色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)，棕色表示有過(guò)量碘存在。 主要是因?yàn)榘l(fā)生一些 副反應(yīng) ，消耗了一部分 碘 。 （甲基硫酸氫吡啶、穩(wěn)定） ? 常用的卡爾費(fèi)休試劑，以甲醇作溶劑，試劑濃度每毫升相當(dāng)于 ，則 I2： SO2： C5H5N=1： 3： 10 ? 卡爾費(fèi)休試劑的有效濃度取決于碘的濃度 。 ? 多年來(lái)，許多分析工作者對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。 ? 1935年由卡爾 ?(四 )、卡爾 ? ⑷ 計(jì)算：水分（ %） = ( V ∕W ) 100 ? V—— 接收管內(nèi)水的體積。 ? c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2~5ml）。 ? 操作注意事項(xiàng) ? a. 要先接好冷水，且 先打開(kāi)冷凝水。 如 :對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不用二甲苯，因它的沸點(diǎn)高 ，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液。 （二）減壓干燥法 （三）蒸餾法 互 例：有關(guān)沸點(diǎn)：水 —— 100℃ 苯 —— ℃ 水 + 苯 —— ℃ 有關(guān)相對(duì)密度： (20/4) d水 = d苯 = d甲苯 = ?有機(jī)溶劑的選擇： 常用的是 甲苯、二甲苯、苯 （苯、甲苯可與水形成共沸混合物）。 ? （三） 減壓干燥法 ? （ 1） 原理：利用水的沸點(diǎn)隨 P↓的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的 真空度與加熱溫度 下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。 ? (c)對(duì)于水分含量高，易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品，可采用紅外線干燥或二步干燥法。 ? 消除（防止）誤差的方法： ? (a)嚴(yán)格執(zhí)行三項(xiàng)條件 ? 水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì)； ? 水分排除情況很完全；
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