水分的測定我的ppt課件(參考版)
2025-05-04 04:15本頁面
【正文】 LOGO 。 4. 卡爾費(fèi)休法原理、試劑。 ⑸ 其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導(dǎo)率法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。紅外波段可分三部分：① 近紅外區(qū) ～ ；② 中紅外區(qū) ～ 25μm；③ 遠(yuǎn)紅外區(qū) 25～ 1000μm。當(dāng)微波通過含水樣品時，因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。 ?干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。 WVTWVT??????101001000LOGO 滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn) 一種是 當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時，再過量 1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，據(jù)此即作為終點(diǎn)而停止滴定，此法適用于含有 1%以上水分的樣品，由其產(chǎn)生的終點(diǎn)誤差不大； LOGO 另一方法為 雙指示電極安培滴定法，也叫永停滴定法，其原理是將兩枚相似的微鉑電極插在被滴樣品溶液中，給兩電極間施加 10~25mV電壓，在開始滴定直至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，因體系中只存留碘化物而無游離碘，電極間的 極化作用 使外電路中無電流通過（即微安表指針始終不動），而當(dāng)過量 1滴費(fèi)休試劑滴入體系后，由于游離碘的出現(xiàn)使體系變?yōu)?去極化 ，則溶液開始導(dǎo)電，外路有電流通過，微安表指針偏 轉(zhuǎn)至一定刻度并穩(wěn)定不變 ，即為終點(diǎn)，此法更適宜于 測定深色樣品及微量、痕量水 分時采用。 LOGO 在水分測定儀的反應(yīng)器中加入 50ml甲醇中痕量水分，滴定至微安表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標(biāo)定卡爾 ?費(fèi)休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)情況相當(dāng)并保持 1分鐘不變時（不記錄試劑用量），打開加料口迅速將稱好的試樣加入反應(yīng)器中，立即塞上橡皮塞，開動電磁攪拌器使試樣中的水分完全被 甲醇所萃取 ，用卡爾 ?費(fèi)休試劑滴定至原設(shè)定的終點(diǎn)并保持 1分鐘不變，記錄試劑的用量（ ml）。 VGT 1000??LOGO 測定 對于固體樣品，如糖果必須事先粉碎均勻，視各種樣品含水量不同，一般每份被測樣品中含水 20~40mg為宜。 費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為： （ I2+SO2+3C5H5N+ CH3OH ） +H2O 2 C5H5NHI+ C5H5N ?HSO4CH3 LOGO 如何利用卡爾費(fèi)休法測水份含量： 標(biāo)定 測定 第二步 第一步 LOGO LOGO LOGO LOGO 標(biāo) 定 接通儀器電源，抽取然后用 10ul蒸餾水（相當(dāng)于，可先用天平稱量校正，亦可用減量法滴瓶稱取 ），用卡爾 ?費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾 ?費(fèi)休試劑消耗量。 將 I SO C5H5N 、 CH3OH 配在一起成為費(fèi)休試劑 。 LOGO ?I2+SO2+H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。已應(yīng)用于 面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等任何高糖高蛋白低水分的食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法 。多年來許多分析工作者是曾對此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示以及針對各種類型樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面均有顯著的改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。 ① 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 ④ 所需時間長。 LOGO 蒸餾法測定水分的優(yōu)點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn) ① 設(shè)備簡單，管理方便 ②蒸餾法采用了一種有效的熱交換方式，水分可被迅速移去，食品組分所發(fā)生的化學(xué)變化，諸如氧化，分解等作用，都較常壓烘箱法為小 LOGO 蒸餾法測定水分的缺點(diǎn) 缺點(diǎn) ③水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差 。 LOGO 產(chǎn)生誤差的原因很多。 ⑦ 加熱慢慢蒸餾，使 2滴餾出液 /每秒。 ⑤ 要先接好冷水，且先打開冷凝水。蒸餾時間一般為 2~3小時，樣品不同蒸餾時間各異。對于 在 高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑 (純苯沸點(diǎn) ℃ ，水 苯共沸點(diǎn)則為 ℃ )，但蒸餾的時間需延長。 100?WVLOGO (6)說明及注意事項(xiàng) ①樣品用量一般谷類、豆類約 20 g， 魚、肉、蛋、乳制品約 5~10克，蔬菜、水果約 5g。讀取接受管水層的容積。 LOGO 加熱慢慢蒸餾 ,使每秒鐘約蒸餾出 2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出 4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后 (接收管內(nèi)的體
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