【正文】
思考題 ? 1.進(jìn)行?;磻?yīng)時(shí)所用的水楊酸和玻璃器材都必須是干燥的,為什么? ? 2.本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裼孟×蛩嶙鞔呋瘎??為什么? ? 3.乙酰水楊酸重結(jié)晶時(shí),應(yīng)當(dāng)注意什么?為什么? 。 ? ⑤ 加入乙醇的量應(yīng)恰好使沉淀溶解。 ? ③ 醋酸酐應(yīng)重新蒸餾,收集 139~ 140℃ 餾分。 ? 水楊酸與酸酐直接作用須加熱至 150~ 160℃ 才能生成乙酰水楊酸,如果加入濃硫酸(或磷酸),氫鍵被破壞,?;饔每稍谳^低溫度下進(jìn)行,同時(shí)副產(chǎn)物大大減少。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產(chǎn)品 ? 在一支試管中放入少許乙酰水楊酸,加水溶解,滴入 1滴三氯化鐵溶液。濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入 30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結(jié)晶析出。 ? 將粗產(chǎn)品放入 100mL燒杯中,加入 50mL飽和碳酸鈉溶液并不斷攪拌,直至無二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生為止。稍微冷卻后,加入 50mL蒸餾水,并用冰水冷卻 15 min , 直至白色晶體完全析出。向混合物中加入 3滴濃硫酸,充分振搖。 ? 2.藥品 濃硫酸,固體水楊酸,醋酐,三氯化鐵溶液。 ? 水楊酸具有酚羥基,能與三氯化鐵試劑呈現(xiàn)顏色反應(yīng),此性質(zhì)可作為阿司匹林的純度檢驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)原理 ? 阿司匹林(學(xué)名乙酰水楊酸)為白色針狀或片狀晶體,能溶解于溫水之中,口服后在腸內(nèi)開始分解為水楊酸、有退熱止痛作用。 七、思考題 酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn) ,本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行? 本實(shí)驗(yàn)有哪些可能副反應(yīng)? 如果采用醋酸過量是否可以,為什么? 阿司匹林的制備 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? ? 1.了解?;磻?yīng)及乙?;锏闹苽浞椒?。 洗滌時(shí)注意放氣,有機(jī)層用飽和 NaCl洗滌后,盡量將水相分干凈。 + H 2 S O 4C H 3 C O O H C H 3 C H 2 O H H 2 OC H 3 C O O C 2 H 5 + 三、主要儀器與試劑 儀器: 培養(yǎng)皿, 燒杯, 圓底燒瓶, 空氣冷凝管,球形冷凝器。 二、實(shí)驗(yàn)原理 在濃硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: 羧酸酯可由羧酸和醇在催化劑存在下