x射線衍射分析應(yīng)用1指標(biāo)化和晶格常數(shù)(參考版)
2025-05-19 01:01本頁面
【正文】 理是什么？ )2(co s2 ?? ?? Rs%1 0 0???? AB Ax aa aax。 B兩組元組成的固溶體中，含量為 x的 B原子的固溶體 A1xBx的點(diǎn)陣參數(shù)工 ， A和B組元的的點(diǎn)陣常數(shù)分別為 。 該方法由于具有非破壞性等特點(diǎn)，在工程技術(shù)上得到廣泛應(yīng)用 . 7 其它 點(diǎn)陣參數(shù)測定的應(yīng)用除上述介紹之外還有很多，例如，合金飽和固溶體中強(qiáng)化相的析出與溶解，合金基體與共格析出相錯(cuò)配度的測量，層錯(cuò)幾率的測量，熱膨脹系數(shù)的測量，等等。 5 非化學(xué)計(jì)量化合物 20 30 40 50 60 70 80 90Li2M n O33 0 8 23 0 7 23 0 6 23 0 5 23 0 4 23 0 3 23 0 2 23 0 1 2 622533531440333311400222311111Intensity (a.u.)2 ? /( o )F i g . 1 X R D p a t t e r n s f o r m a t e r i a l s A . B . C . a n d D200 300 400 500 600 700 800 9000 . 8 0 80 . 8 1 00 . 8 1 20 . 8 1 40 . 8 1 60 . 8 1 80 . 8 2 00 . 8 2 20 . 8 2 4 第一段 熱處 理 第二段 熱處 理Lattice Parameter,a / (nm)T e m p e r a t u r e / (oC)6 宏觀應(yīng)力的測定 x射線衍射測的是試樣受到彈性變形時(shí)產(chǎn)生的應(yīng)變(它在相當(dāng)大的距離內(nèi)均勻分布在試樣上 )，而應(yīng)力系通過彈性方程和應(yīng)變的數(shù)據(jù)間接求得。為了測定合金相圖，必須先配制成分不同的合金系列，經(jīng)均勻化處理后，研制成 5微米大小的粉末，然后在不同溫度下處理、并以淬火辦法保持高溫下的相結(jié)構(gòu)，最后制成 x射線衍射試樣，在常溫下進(jìn)行精密 (測量點(diǎn)陣參數(shù)和物相鑒定）。 具體說是兩點(diǎn)：第一，在單相區(qū)點(diǎn)陣參數(shù)隨成分變化顯著，而同一成分該物相的點(diǎn)陣參數(shù)隨溫度的變化甚微；第二，在雙相區(qū)某相的點(diǎn)陣參數(shù)隨溫度而變化 (因?yàn)椴煌瑴囟认嗟某煞植煌?)，而不隨合金的成分變化 (因?yàn)楹辖鸬某煞謨H決定合金中雙相的相對數(shù)量 )。對于金屬固體材料，最適用的是成分對溫度的相圖。但是，我們也可利用它來測量外延層或表面膜的厚度．外延層或表面膜的存在使襯底材料位置偏離了測角臺中心軸一個(gè)距離，其值等于外延層厚度． 當(dāng)我們精確地測出了有外延層與無外延層的襯底某 — 高角衍射線峰位差 后，就可以算出層厚或膜厚 s。奧氏體是一種塑性很好，強(qiáng)度較低的固溶體，具有一定韌性。在合金鋼中除碳之外，其他合金元素也可溶于奧氏體中，并擴(kuò)大或縮小奧氏體穩(wěn)定區(qū)的溫度和成分范圍。奧氏體一般是鋼在高溫下的組織，其存在有一定的溫度和成分范圍。 高的強(qiáng)度和 硬度是鋼中馬氏體的主要特征之一。馬氏體的三維組織形態(tài)通常有片狀 (plate)或者板條狀 (lath)，但是在金相觀察中（二維）通常表現(xiàn)為針狀（ needleshaped），馬氏體的晶體結(jié)構(gòu)為 體心四方結(jié)構(gòu)（ BCT） 。呈直線性關(guān)系： a=ag+ 式中 ag=。 在淬火高碳鋼中有時(shí)出現(xiàn)奧氏體相，它是碳在 γ — 鐵中的過飽 和固溶體。因此可以事先計(jì)算出對應(yīng)不同含碳量的點(diǎn)陣參數(shù) c/a 以及各晶面的面間距，將實(shí)驗(yàn)測得的數(shù)值與計(jì)算值對比即可確定 馬氏體的含碳量與馬氏體的四方度 c／ a或者由精確測定的點(diǎn)陣 參數(shù)按上式直接計(jì)算出馬氏體含碳量。 實(shí)際應(yīng)用中，將精確測得的點(diǎn)陣參數(shù)與已知數(shù)據(jù)比較即可求得固溶體的組分。因此，測得含量為 x的 B原子的固溶體的點(diǎn)陣參數(shù)工 ax，用上式即求得固溶體的組分。若用物理方法測定了固溶體的密度，又精確測定了它的點(diǎn)陣參數(shù)，則可以計(jì)算出單胞中的原子數(shù)，再將此數(shù)與溶劑組元單胞的原子數(shù)比較即可決定固溶體類型。對非立方晶系的基體，點(diǎn)陣參數(shù)可能一個(gè)增大，一個(gè)減小。對立方晶系的基體，點(diǎn)陣參數(shù)將增大或減小，通常取決于溶質(zhì)原子和溶劑原子大小的比例。 例如，碳在 γ 鐵中使面心立方點(diǎn)陣參數(shù)增大；又如，碳在 a鐵中的過飽和固溶體中使點(diǎn)陣增加了四方度。 1 固溶體的類型與組分測量 固溶體分間隙式和置換式兩類，根據(jù)固溶體的點(diǎn)陣參數(shù)隨溶質(zhì)原子的濃度變化規(guī)律可以判斷溶質(zhì)原子在固溶體點(diǎn)陣中的位置，從而確定因溶體的類型。甚至，有時(shí)實(shí)際試樣在高角度衍射線強(qiáng)度很弱或者衍射線條很少，此時(shí)只能對低角衍射線進(jìn)行測量與分析。 然而，從實(shí)際應(yīng)用出發(fā)則未必都是如此。 我們知道，點(diǎn)陣參數(shù)的精確測定包括 : 仔細(xì)的實(shí)驗(yàn)(如制樣、儀器仔細(xì)調(diào)整與實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 )、衍射線峰值位置的精確測量和數(shù)據(jù)的嚴(yán)格處理 (如采用最小二乘法處理等 )。例如： 當(dāng)試樣的主要誤差來源為吸收誤差時(shí)，最好選用外推函數(shù)cos2θ ； 當(dāng)主要誤差為平板試樣引起的散焦誤差（或 x射線軸向發(fā)散誤差）時(shí)，選用 ctg2θ ； 當(dāng)主要誤差為試樣表面偏離測角儀中心軸的離軸誤差時(shí)，選用 cosθ ctgθ 。目前采用的計(jì)算機(jī)軟件有： ITO， TEROR等 衍射譜 46 48 50 52 54 56
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