x射線衍射分析應(yīng)用1指標(biāo)化和晶格常數(shù)-展示頁
2025-05-27 01:01本頁面
【正文】 可知 H2+K2+L2，可計(jì)算出各衍射峰對應(yīng)的干涉面指數(shù)。 ）222222 (4 LKHaSi n ??? ???? :(:(:: 2222222121211212 ）） LKHLKHS i nS i n ???????? 由于 H、 K、 L均為整數(shù)，它們的平方和也必定為整數(shù)， sin2θ 數(shù)值列必定是整數(shù)列 —— 判斷試樣是否為立方晶系的充分和必要條件。 ? 按 θ 角從小到大的順序，寫出 sin2θ 的比值數(shù)列。 2） 晶系或者晶格常數(shù) a未知時 ，四種晶格類型衍射線出現(xiàn)的順序和它們對應(yīng)的 衍射線指數(shù)平方和具有不同的特征。 ? 步驟 ? 判斷試樣的晶系 ? 判斷試樣的點(diǎn)陣胞類型 ? 確定晶面指數(shù) ? 計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù) 衍射譜的指標(biāo)化 是 晶體結(jié)構(gòu)分析和點(diǎn)陣常數(shù)測定的基礎(chǔ)。 (3) 晶體 (相 )結(jié)構(gòu) ,磁結(jié)構(gòu) ,表面結(jié)構(gòu) ,界面結(jié)構(gòu)的研究 ? 同時基于衍射位置、強(qiáng)度和線型的 Rietveld多晶結(jié)構(gòu)測定 需輸入原子參數(shù)（晶胞中各原子的坐標(biāo)、占位幾率和濕度因子）、點(diǎn)陣參數(shù)、波長、偏正因子、吸收系數(shù)、擇優(yōu)取向參數(shù)等。 ? 基于衍射強(qiáng)度測量的應(yīng)用 (1) 物相的定量分析，結(jié)晶度的測定 (2) 平衡相圖的相界的測定； (3) 第三類應(yīng)力的測定 ； (4) 有序固溶體長程有序度的測定； (5) 多晶體材料中晶粒擇優(yōu)取向的極圖、反極圖和三維取向分布的測定； (6) 薄膜厚度的測定 。 測定衍射花樣三要素在不同狀態(tài)下的變化 ， 是衍射分析應(yīng)用的基礎(chǔ) 。第四章 x射線衍射分析應(yīng)用 物質(zhì)對 x射線的衍射產(chǎn)生了衍射花樣或衍射譜 ，對于給定的單晶試樣 ， 其衍射花樣與入射線的相對取向及晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)；對于給定的多晶體也有特定的衍射花樣 。 衍射花樣具有三要素：衍射線 （ 或衍射斑 ）的位置 、 強(qiáng)度和線型 。 ? 基于衍射位置的應(yīng)用 ⑴ 點(diǎn)陣參數(shù)的精確測定，膨脹系數(shù)的測定； ⑵ 第一類 （ 即宏觀殘余 ） 應(yīng)力的測定； ⑶ 由點(diǎn)陣參數(shù)測定相平衡圖中的相界 ； ⑷ 晶體取向的測定； ⑸ 固溶體類型的測定 ， 固溶體組分 的測定； ⑹ 多晶材料中層錯幾率的測定； ⑺ 點(diǎn)缺陷引起的 Bragg峰的漂移 。 ? 基于衍射線型分析的應(yīng)用 (1) 多晶材料中位錯密度的測定，層錯能的測定， 晶體缺陷的研究； (2) 第二類（微觀殘余）應(yīng)力的測定 ； (3) 晶粒大小和微應(yīng)變的測定； ? 基于衍射位置和強(qiáng)度的測定 (1) 物相的定性分析 (2) 相消失法測定相平衡圖中的相界 。 衍射分析應(yīng)用的幾個基本方面： 1. 衍射線的指標(biāo)化 2. 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定 3. 物性的定性定量分析 4. 晶粒大小和點(diǎn)陣畸變的測定 衍射譜的指標(biāo)化 ? 衍射譜標(biāo)定 就是要從衍射譜判斷出試樣所屬的晶系、點(diǎn)陣胞類型、各衍射面指數(shù)并計(jì)算出點(diǎn)陣參數(shù)。 1） 已知晶系和晶格常數(shù) a， 從理論上求出 ?，與實(shí)驗(yàn)值對比，兩者相接近時，表明他們有相同的晶面指數(shù)。 找出這種特征或規(guī)律，進(jìn)行晶系確定和指數(shù)標(biāo)定 。 ? 根據(jù)數(shù)列特點(diǎn)來判斷 ? 判斷順序： ? 先假定試樣屬于簡單晶系，若不是，則假定為更復(fù)雜的晶系，即 ? 立方晶系 —— 四方晶系 —— 六方晶系 —— 菱方晶系 —— 正交晶系 晶系或者晶格常數(shù) a未知的材料的指數(shù)標(biāo)定步驟和方法： 立方晶系的衍射譜標(biāo)定 ? 根據(jù)布拉格方程和立方晶系面間距表達(dá)式，可寫出： ? 去掉常數(shù)項(xiàng)，可寫出數(shù)列為： ? 式中 sin2θ 的角下標(biāo) 1， 2等，就是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中衍射峰從左到右的順序編號。 ? 實(shí)驗(yàn)操作 ? 測量衍射譜，計(jì)算 sin2θ ，寫成比例數(shù)列 ? 找到一個公因數(shù)，乘以數(shù)列中各項(xiàng)，使之成為整數(shù)列，則為立方晶系，反之，非立方晶系。 簡單立方 ? 簡單立方由于不存在結(jié)構(gòu)因子的消光，因此，全部衍射面的衍射峰都出現(xiàn) —— sin2θ 比值數(shù)列應(yīng)可化成： ? 從左到右，各衍射峰對應(yīng)的衍射面指數(shù)依次為（ 100）、（ 110）、（ 111）、（ 200）、（ 210）、 (211)、（ 220）、 （ 300）、（ 310）、（ 311） ）222222 (4 LKHaSi n ??? ??16:14:13:12:11:10:9:8:6:5:4:3:2:1:: 2212 ???? S i nS i n? 體心立方中， H+K+L為奇數(shù)的衍射面不出現(xiàn)，因此，比值數(shù)列應(yīng)可化成： ? 對應(yīng)的衍射面指數(shù)分別為（ 110）、（ 200）、（ 211）、（ 220）、（ 310）、（ 222）、（ 321） 體心立方 ???:14:12:10:8:6:4:2:8:7:6:5:4:3:2:1:: 2212???? S inS in ? FCC結(jié)構(gòu)因?yàn)椴怀霈F(xiàn) H、 K、 L奇偶混雜的衍射，因此，數(shù)值列應(yīng)為： ? 相應(yīng)的衍射面指數(shù)依次為（ 111）、（ 200）、（ 220）、（ 311）、（ 222）、（ 400）、（ 331） 面心立方 ?? 19:16:12:11:8:4:3:: 2212 ??? S i nS i n 課堂練習(xí) ?某次實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)如下，請標(biāo)出是什么晶體結(jié)構(gòu)，并計(jì)算出對應(yīng)的晶面指數(shù)。 作業(yè) 6 立方晶系標(biāo)定的問題
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