x射線衍射分析應用1指標化和晶格常數(shù)-文庫吧資料
2025-05-23 01:01本頁面
【正文】 58 60 62 64 66 68 70 72 50 0005000100001500020210250003000035000400002 ? (o)CPS B 衍射儀法 誤差來源 ? 儀器固有誤差、光欄準直、試樣偏心（含吸收）、光束幾何、物理因素（單色，吸收）、 ? 測量誤差 1212)2/(1/12si n1si nc o sc o ssi nc o ssi nc o s212122222222／＝；／＝；；＝；／＝式中 ????????????DDRCRsBAEDCBAdd?????????水平發(fā)散度； s －試樣表面離軸距離； R－ 測角儀半徑； ? －試樣的線吸收系數(shù)； ?1和 ?2 －入射線和衍射線光路的有效發(fā)散角（棱角光闌片間距除以光路方向的片長） ?注意：儀器調(diào)整、測量條件與方式、制樣 （粒度＜ 8微米，平整度＜ ） 數(shù)據(jù)處理 (1) 外推法 圖解外推， 在衍射儀法中，利用外推法求得點陣常數(shù)的精確值時，只能從 cos2θ , ctg2θ , cosθ ctgθ 三種主體函數(shù)中選取其中的一種進行函數(shù)外推。從實驗細節(jié) (XRay Tube,?， Kalpha, slit,單色器，試樣粉末粒度在 103~105cm之間，消除應力，消除試樣偏心誤差及溫度影響 ) 、峰位的準確測定到數(shù)據(jù)處理均不可忽視。所以進行點陣常數(shù)的精確測定時要選擇高角度的衍射線條。點陣常數(shù)的變化量很小，約為 ?10－ 3 nm ,必須精確測定。 12?22?32?22224,3 cCaA?? ?? ?點陣常數(shù)是晶體的重要基本參數(shù)，隨化學組分和外界條件 (T,P)而變。 上面的點即為所得 。 令 mi=0,1,3； n=0,1,4； Z=1,2,3,4。 其原理和方法如下：對于四方和六方晶系 ， 每一條衍射線都可寫出 對四方晶系而言 ， 對六方晶系而言， CnAm ii ???2s i n222 , iiiii LnKHm ???22224,4 cCaA?? ?? 222 , iiiiiii LnKKHHm ????22224,3 cCaA?? ??對于任一條衍射線的 值 ， 由于 可為一些定數(shù) ， 因此由一個 在 AC空間代表一簇直線 (通過改變 而得 )， 直線方程可由上式改寫為 顯然 ， 是以 A、 C為變量的截距式直線方程 ， 在 A、 C上的截距分別為 、 。 課堂練習 λ 2/3a2= sin2θ HK/(H2+HK+K2) CL2 H＝ 1,K＝ 0 H＝ K＝ 0 2 3 4 H=1,K=0 H=1,K=1 H=K=0 6 H=2,K=0 H=K=1 H=1,K=0 8 9 10 ? 為了解決六方晶系的指標化問題，有人還繪出了圖解法圖表，利用該圖表，可直接對六方晶系進行指標化 ? 進行指標化的樣品最好是純物相，否則因為其它物相的存在干擾指標化的正常判斷 四六方晶系指數(shù)標定的圖解三線法 這里介紹陸學善發(fā)展的一種新的圖解法 。HKL菜單命令作指標化處理 關于指標化與新物質(zhì)的發(fā)現(xiàn) ? 在新材料開發(fā)過程中，如果發(fā)現(xiàn)了新的物質(zhì)，為了了解新物相的性質(zhì)，第一個工作就是要了解其結(jié)構(gòu)。 ? 如果所假設的 H， K都正確，則這些中間值必然存在1,4,9… 的比值關系 ? 中間值最小的那條衍射線的 L=1，其余依次為 2， 3， 4 ? 如果假設不正確，再回頭重作假設，直到正確為止。 ? 這些面包括（ 100），（ 110），（ 200），（ 210） …… （四方）＝，＝式中 22222222222121212212c4Ca4A:])([:])([::???? ?? CLKHACLKHAS i nS i n ?????（六方）＝，＝式中 222222222222212111212212c4Ca3A:])KH([:])KH([::???? ?? CLKHACLKHAS i nS i n ???????）222222224)(4 LcKHaSi n??? ??? ? 從全部數(shù)據(jù)中選出一個數(shù)列為： ? 時，為四方晶系。 ? 面心立方的衍射線成對線條和單線交替出現(xiàn)。因為結(jié)構(gòu)因子太小。 ? 在實際測量時，某一條或幾條衍射強度特別低的線條可能不會出現(xiàn)，可能導致判斷錯誤。（ 100）和（ 200）的 P=6，（ 110）的 P=12。因此，在標定這兩種結(jié)構(gòu)時，衍射線條數(shù)目不能少于 8條（受衍射設備的限制，可能得不到 8條衍射線）。 ?某次實驗測得數(shù)據(jù)如下，請標出是什么晶體結(jié)構(gòu)，并計算出對應的晶面指數(shù)。 立方晶系數(shù)列特點 ? 進一步判斷 ? 根據(jù)整數(shù)列的比值不同，可判斷其是簡單、面心或體心結(jié)構(gòu) —— 結(jié)構(gòu)因子不同 ? 根據(jù) sin2θ ，
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