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x射線衍射分析應(yīng)用1指標(biāo)化和晶格常數(shù)-在線瀏覽

2025-07-18 01:01本頁面
  

【正文】 ? 體心立方和簡單立方的區(qū)別是數(shù)列中是否出現(xiàn) 7,體心立方能出現(xiàn) 7,而簡單點(diǎn)陣不會出現(xiàn)。 ? 對于衍射線條數(shù)目少于 8條的情況,還可以從多重因子來考慮,簡單立方衍射花樣的前二條線的干涉指數(shù)為( 100)和( 110),體心立方為( 110)、( 200)。 在簡單立方中,第二條線比第一條線強(qiáng),在體心立方中,第二條線比第一條線弱。如數(shù)列為3:8:11:16:19,肯定不是簡單立方,也不屬于體心立方(數(shù)列中有奇有偶),因此,應(yīng)為面心立方結(jié)構(gòu),但在實(shí)際測量時,沒有出現(xiàn) 4( 200)、 12( 222)。 ? 簡單立方的衍射線條數(shù)目最多,比面心和體心要多幾倍。 ? 標(biāo)定的第三步是計算晶體的 點(diǎn)陣常數(shù) a )222222 (4 LKHaSi n ?????)222s i n2 LKHa ??? ????s in2?d立方 )222s i n2 LKHa ??? ??同名原子立方晶系的標(biāo)定 四方、六方和菱形晶系的標(biāo)定 ? 不能證明衍射譜是立方晶系,即其比值數(shù)列不能化為簡單整數(shù)數(shù)列,則假定為其它三種晶系(中級晶系) ? 四方 六方 菱方 四方和六方晶系的標(biāo)定 ? 對于四方, a=b, (四方) 兩個變數(shù) —— a,c )222222224)(4 LcKHaSi n??? ??? ? 比值數(shù)列不可能得到全部為整數(shù)的數(shù)列,但在所有的衍射面中,那些 L=0的衍射面的比值數(shù)列為整數(shù)列。 ? 從全部數(shù)據(jù)中選出一個數(shù)列為: 時,為六方晶系 ? 四方和六方的判斷: ? 四方晶系的比值數(shù)列中一定包括 2, 4, 5 ? 六方晶系的比值數(shù)列中一定包括 3和 7 ?( 110),( 200),( 210) 四方: 2, 4, 5 ?( 110),( 200),( 210) 六方: 3, 4, 7 ? 對于六方來說,只有一種陣胞,即簡單陣胞 ? 衍射面指數(shù)依次為( 100)、( 110)、( 200)、( 210)、( 300) …… ? 四方包含兩種陣胞:簡單和體心 ? 先假定為簡單陣胞,則相應(yīng)的指數(shù)應(yīng)為( 100)、( 110)、( 200)、( 210)、( 220)、( 300)、( 310) ? 如果不是簡單點(diǎn)陣,則必為體心點(diǎn)陣,相應(yīng)的指數(shù)為( 110)、( 200)、( 220)、( 310)、( 400)、( 330) ? 四方 ? 六方 點(diǎn)陣常數(shù)計算 λ 2/3a2= sin2θ HK/(H2+HK+K2) 取一條尚未標(biāo)定的衍射線,根據(jù)其在衍射譜中的位置,假設(shè)它的 H, K值,然后計算出一個中間數(shù)據(jù) ? 對其它尚未標(biāo)定的衍射線也都假設(shè)出其相應(yīng)的 H, K,計算出中間值( CL2 )。 ? 菱方晶系也有二個參數(shù) a和 c,所以其指標(biāo)化方法與四方晶系相似 ? 在判斷不是四方和六方晶系后,假設(shè)為菱方晶系,其比值數(shù)列的部分?jǐn)?shù)列滿足關(guān)系: 1: 4: 9: 16…… ? 其衍射面指數(shù)依次為 (001)、 (002)、 (003) 指標(biāo)化的計算機(jī)程序 ? 在 MDI JADE中包含指標(biāo)化程序 ? 根據(jù)衍射花樣,判斷是哪一種晶系 ? 尋峰或擬合 ? 選擇 option—— dSpacing amp。這一工作的步驟一般是: ? 指標(biāo)化 —— 元素分析 —— 分子結(jié)構(gòu)式 ? 所以,指標(biāo)化是發(fā)現(xiàn)新材料結(jié)構(gòu)的第一步,真正確定一種新的物相,需要用到其它一些化學(xué)公式的計算 ? 目前,通過 X射線衍射方法,確定新物相是非常熱門的研究課題 ? 實(shí)驗(yàn)所用輻射為CuKα= ,下表給出四個樣品的sin2θ 值,請標(biāo)定出各組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的衍射面指數(shù)、所屬晶系,布拉菲點(diǎn)陣類型,并計算出點(diǎn)陣常數(shù)。 開始時只需使用已經(jīng)校正系統(tǒng)誤差的三條低角度衍射線的 sin2θ 值和晶體的密度 ,用圖解法求得點(diǎn)陣參數(shù) , 進(jìn)而進(jìn)行指標(biāo)化 。 i?2sinii nm ,ii nm,1/s i n/s i n 22 ??iiii nCmA??iim?2siniin?2sini?2sinZn , 六 方 晶 系 , Z=2 , CuKα 輻射 (?=) ,sin2θ 1= 、 sin2θ 2= 、 sin2θ 3=, ρ= 。 列表如下: i 2θ θ m=n=1 Sin2θ i m=3 Sin2θ i/3 n=4 Sin2θ i/4 1 2 3 0 .0 2 0 .0 0 0 .0 2 0 .0 4 0 .0 6 0 .0 8 0 .1 0 0 .1 2 0 .1 40 .0 20 .0 00 .0 20 .0 40 .0 60 .0 80 .1 00 .1 20 .1 4ni=4ni=1mi=3 mi=1CA找出三線交點(diǎn) , 對應(yīng) A=, C=, 用等原子曲線校驗(yàn) 。 從而寫出衍射線指數(shù)如下: : m=0,n=4, (002)
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