x射線衍射分析應(yīng)用1指標(biāo)化和晶格常數(shù)-在線瀏覽
2025-07-18 01:01本頁面
【正文】 ? 體心立方和簡單立方的區(qū)別是數(shù)列中是否出現(xiàn) 7，體心立方能出現(xiàn) 7，而簡單點陣不會出現(xiàn)。 ? 對于衍射線條數(shù)目少于 8條的情況，還可以從多重因子來考慮，簡單立方衍射花樣的前二條線的干涉指數(shù)為（ 100）和（ 110），體心立方為（ 110）、（ 200）。 在簡單立方中，第二條線比第一條線強(qiáng)，在體心立方中，第二條線比第一條線弱。如數(shù)列為3:8:11:16:19，肯定不是簡單立方，也不屬于體心立方（數(shù)列中有奇有偶），因此，應(yīng)為面心立方結(jié)構(gòu)，但在實際測量時，沒有出現(xiàn) 4（ 200）、 12（ 222）。 ? 簡單立方的衍射線條數(shù)目最多，比面心和體心要多幾倍。 ? 標(biāo)定的第三步是計算晶體的 點陣常數(shù) a ）222222 (4 LKHaSi n ?????）222s i n2 LKHa ??? ????s in2?d立方 ）222s i n2 LKHa ??? ??同名原子立方晶系的標(biāo)定 四方、六方和菱形晶系的標(biāo)定 ? 不能證明衍射譜是立方晶系，即其比值數(shù)列不能化為簡單整數(shù)數(shù)列，則假定為其它三種晶系（中級晶系） ? 四方 六方 菱方 四方和六方晶系的標(biāo)定 ? 對于四方， a=b， （四方） 兩個變數(shù) —— a,c ）222222224)(4 LcKHaSi n??? ??? ? 比值數(shù)列不可能得到全部為整數(shù)的數(shù)列，但在所有的衍射面中，那些 L=0的衍射面的比值數(shù)列為整數(shù)列。 ? 從全部數(shù)據(jù)中選出一個數(shù)列為： 時，為六方晶系 ? 四方和六方的判斷： ? 四方晶系的比值數(shù)列中一定包括 2， 4， 5 ? 六方晶系的比值數(shù)列中一定包括 3和 7 ?（ 110），（ 200），（ 210） 四方： 2， 4， 5 ?（ 110），（ 200），（ 210） 六方： 3， 4， 7 ? 對于六方來說，只有一種陣胞，即簡單陣胞 ? 衍射面指數(shù)依次為（ 100）、（ 110）、（ 200）、（ 210）、（ 300） …… ? 四方包含兩種陣胞：簡單和體心 ? 先假定為簡單陣胞，則相應(yīng)的指數(shù)應(yīng)為（ 100）、（ 110）、（ 200）、（ 210）、（ 220）、（ 300）、（ 310） ? 如果不是簡單點陣，則必為體心點陣，相應(yīng)的指數(shù)為（ 110）、（ 200）、（ 220）、（ 310）、（ 400）、（ 330） ? 四方 ? 六方 點陣常數(shù)計算 λ 2/3a2= sin2θ HK/(H2+HK+K2) 取一條尚未標(biāo)定的衍射線，根據(jù)其在衍射譜中的位置，假設(shè)它的 H， K值，然后計算出一個中間數(shù)據(jù) ? 對其它尚未標(biāo)定的衍射線也都假設(shè)出其相應(yīng)的 H， K，計算出中間值（ CL2 ）。 ? 菱方晶系也有二個參數(shù) a和 c,所以其指標(biāo)化方法與四方晶系相似 ? 在判斷不是四方和六方晶系后，假設(shè)為菱方晶系，其比值數(shù)列的部分?jǐn)?shù)列滿足關(guān)系： 1： 4： 9： 16…… ? 其衍射面指數(shù)依次為 (001)、 (002)、 (003) 指標(biāo)化的計算機(jī)程序 ? 在 MDI JADE中包含指標(biāo)化程序 ? 根據(jù)衍射花樣，判斷是哪一種晶系 ? 尋峰或擬合 ? 選擇 option—— dSpacing amp。這一工作的步驟一般是： ? 指標(biāo)化 —— 元素分析 —— 分子結(jié)構(gòu)式 ? 所以，指標(biāo)化是發(fā)現(xiàn)新材料結(jié)構(gòu)的第一步，真正確定一種新的物相，需要用到其它一些化學(xué)公式的計算 ? 目前，通過 X射線衍射方法，確定新物相是非常熱門的研究課題 ? 實驗所用輻射為CuKα= ，下表給出四個樣品的sin2θ 值，請標(biāo)定出各組實驗數(shù)據(jù)的衍射面指數(shù)、所屬晶系，布拉菲點陣類型，并計算出點陣常數(shù)。 開始時只需使用已經(jīng)校正系統(tǒng)誤差的三條低角度衍射線的 sin2θ 值和晶體的密度 ，用圖解法求得點陣參數(shù) ， 進(jìn)而進(jìn)行指標(biāo)化 。 i?2sinii nm ,ii nm,1/s i n/s i n 22 ??iiii nCmA??iim?2siniin?2sini?2sinZn ， 六 方 晶 系 ， Z=2 ， CuKα 輻射 (?=) ，sin2θ 1= 、 sin2θ 2= 、 sin2θ 3=, ρ= 。 列表如下： i 2θ θ m=n=1 Sin2θ i m=3 Sin2θ i/3 n=4 Sin2θ i/4 1 2 3 0 .0 2 0 .0 0 0 .0 2 0 .0 4 0 .0 6 0 .0 8 0 .1 0 0 .1 2 0 .1 40 .0 20 .0 00 .0 20 .0 40 .0 60 .0 80 .1 00 .1 20 .1 4ni=4ni=1mi=3 mi=1CA找出三線交點 ， 對應(yīng) A=， C=， 用等原子曲線校驗 。 從而寫出衍射線指數(shù)如下： : m=0,n=4, (002)
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