【正文】 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 準(zhǔn)確 稱(chēng)取 g 金屬鉛（ %），分次加入少量 硝酸溶液（ ） ，加熱溶解，總量不超過(guò) 37 mL，移入 1000 mL。 硝酸溶液（ 5＋ 95）：取 50 mL 硝酸，用水稀釋至 1000 mL。 硝酸。 原理 樣品經(jīng)過(guò)消化后，消化液注入石墨管中原子化，在一定濃度范圍內(nèi)，產(chǎn)生的吸收值與鉛（或鎘、銅、鉻）含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 本規(guī)程的檢出限（ LOD）：鉛為 g/L，鎘為 g/L，銅為 g/L，鉻 g/L。 四 、 實(shí)驗(yàn)室分析 方法 的 標(biāo)準(zhǔn)操作程序 （ SOPs） （一） 元素類(lèi) 1 食品中鉛、鎘、銅、鉻測(cè)定的石墨爐原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 適用范圍 本規(guī)程規(guī)定了食品中鉛 、鎘、銅、鉻含量的測(cè)定方法。 （ 4）當(dāng)無(wú)法對(duì)測(cè)量不確定度從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)角度進(jìn)行計(jì)算時(shí)，應(yīng)對(duì)重要的不確定度分量作出合理評(píng)定，并確保結(jié)果的表達(dá)方法不會(huì)對(duì)不確定度造成誤解。 （ 2） 以下情況需要對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定，并在檢測(cè)報(bào)告中給出不確定度值： ① 檢測(cè)方法的要求； ② 測(cè)量不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用領(lǐng)域有關(guān)； ③ 客戶提出要求； ④ 當(dāng)測(cè)試結(jié)果處于規(guī)定指標(biāo)臨界值附近時(shí)，測(cè)量不確定度對(duì)判斷結(jié) 果符合性會(huì)產(chǎn)生影響。 （ 7） 進(jìn)行數(shù)據(jù)處理軟件投入使用前或修改后繼續(xù)使用前的測(cè)試驗(yàn)證或檢查，確認(rèn)滿足使用要求后方可運(yùn)用。 （ 5） 檢測(cè)結(jié)果應(yīng)使用法定計(jì)量單位。 （ 3） 檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與檢測(cè)方法中的規(guī)定相符，計(jì)算中間所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)多保留一位。 （五）數(shù)據(jù)處理 定性確證與定量方法、方法的不確定度 數(shù)據(jù)處理與控制 （ 1） 檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)方法中的計(jì)算公式應(yīng)正確理解，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò)，計(jì)算結(jié)果應(yīng)進(jìn)行自校和復(fù)核。 清洗后的容器如不立即使用，應(yīng)貯入蒸餾水。 必要 時(shí)可以用上述洗液浸泡數(shù)小時(shí)。 注意 :鉻酸洗液有毒，如能用其他方法將量器洗凈就不要使用鉻酸洗液，配制重鉻酸鉀硫酸混合液時(shí)應(yīng)戴防護(hù)面具和手套。 經(jīng)上述處理后若內(nèi)壁仍不夠清潔，可用下述洗液洗滌。 （四）玻璃儀器校準(zhǔn)和洗滌 《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法》請(qǐng)參見(jiàn) GB/T1281091 玻璃量器清洗的推薦方法 先用機(jī)械方法除去量器上的污染物，如用毛刷刷，或用水搖動(dòng) (必要時(shí)可加入濾紙碎片 )。 （ 4）樣品管理應(yīng)建立臺(tái)帳，記錄相關(guān)信息。應(yīng)特別注意對(duì)檢測(cè)不穩(wěn)定項(xiàng)目樣品的保護(hù)。 （ 2）檢測(cè)人員應(yīng)核對(duì)樣品及標(biāo)識(shí)，按委托項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)。樣品制備應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域進(jìn)行，使用潔凈的制樣工具 。 （ 2） 樣品應(yīng)有正確、清晰的狀態(tài)標(biāo)識(shí)，保證不同檢測(cè)狀態(tài)和傳遞過(guò)程中樣品不被混淆。 玻璃廣口瓶、 原 盛裝罐頭 5 ℃以下的 冰箱冷藏室 保健食品 用四分法縮分至約 300g,再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份 用 搗 碎 機(jī) 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。 冷藏室 醬油、醋、酒、飲料類(lèi) 充分搖勻，稱(chēng)取分析試樣后，其余部分留樣（ 100g）。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 腸衣類(lèi) 去掉附鹽，瀝凈鹽鹵，將整條腸衣對(duì)切，一半部分留樣（ 100g），從另一半部分的腸衣中逐一剪取試樣并剪碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 蜂皇漿 室溫解凍至融化，用玻棒充分?jǐn)噭?，稱(chēng)取 分析試樣后 ，其余部分 留樣（ 100g）。 瓶、塑料瓶 的 冰箱冷藏室 甲殼類(lèi) 室溫解凍，去殼和解凍水，四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機(jī)搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品塑料袋 18 ℃以下的 冰柜或冰箱冷凍室 蛋類(lèi) 以全蛋作為分析對(duì)象時(shí)，磕碎蛋，除 玻璃廣口 5 ℃以下樣 品 類(lèi) 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 去蛋殼，充分?jǐn)嚢?；蛋白蛋黃分別分析時(shí)，按烹調(diào)方法將其分開(kāi)，分別攪勻。 食品塑料袋、玻璃廣口瓶 常溫、通風(fēng)良好 塊凍蝦仁類(lèi) 將塊樣劃成四等份，在每一份的中央部位鉆孔取樣，取出的樣品四分法分成二份，一份 留樣（ 100g），另一份室溫解凍后棄去解凍水，用搗碎機(jī)搗碎混勻供分析用 (50g)。 食品 塑料袋、玻璃廣口瓶 5 ℃以下的 冰箱冷藏室 堅(jiān)果類(lèi) 去殼，取出果肉， 混勻，用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一份用搗碎機(jī)搗碎混勻供分析用 (50g)。 樣品 的制備和保存 樣 品 類(lèi) 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 糧谷、豆、煙葉、脫水蔬菜用四分法縮分至約 300g,再用四分法分成二份，一份留樣（ 100g），另一食品塑料袋、玻璃廣常溫、通風(fēng)良好 樣 品 類(lèi) 別 制 樣 和 留 樣 盛裝容器 保存條件 等干貨類(lèi) 份 用 搗 碎 機(jī) 搗 碎 混 勻 供 分 析 用(50g)。 (5)混合經(jīng)預(yù)處理的樣品，用四分法縮分，分成三份，一份測(cè)試用，一份需要時(shí)復(fù)查或確證用，一份作留樣備用。 (3)對(duì)于細(xì)長(zhǎng)、扁平或組分含量在各部位有差異的樣品，應(yīng)間隔一定的距離取多份小塊進(jìn)行縮分。 （二）各種具體樣品的制備方法 樣品的縮分 (1)將抽取的大批樣品混合后用四分法縮分，按以下方法預(yù)處理樣品： ①對(duì)于個(gè)體小的物品（如蘋(píng)果、堅(jiān)果、蝦等），去掉蒂、皮、核、頭、尾、殼等，取出可食部分； ②對(duì)于個(gè)體大的基本均勻物品（如西瓜、干酪等），可在對(duì)稱(chēng)軸或?qū)ΨQ(chēng)面上分割或切成小塊； ③對(duì)于不均勻的個(gè)體樣（如魚(yú)、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段。 送樣人若對(duì)樣品在檢測(cè)前有特殊的處理和制備要求時(shí)，應(yīng)提供詳細(xì)的書(shū)面說(shuō)明。當(dāng)其中的條件有所改動(dòng)時(shí)必須進(jìn)行重新驗(yàn)證，符合要求時(shí)方可使用。如果出現(xiàn)恒定的、不可消除的 因素時(shí)可采取扣除空白值的方法。 （ 8）空白試驗(yàn) 當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)干擾時(shí)需要逐一分析查找污染產(chǎn)生的原因并明確其控制措施。當(dāng)購(gòu)買(mǎi)或使用他人配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需要確定其含量是否準(zhǔn) 確，并應(yīng)有相應(yīng)的保存要求和使用期限。 由于監(jiān)測(cè)點(diǎn)所處區(qū)域不同，因此溫濕度條件存在較大差異，為此推薦的方法必須根據(jù)監(jiān)測(cè)地的氣候條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，即使是同一地點(diǎn)的不同季節(jié)之間也應(yīng)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，以保證方法的可用性。 不同的色譜柱、試劑批號(hào)和牌號(hào)之間存在著一定的差別，這些差別可能直接會(huì)影響到結(jié)果 的準(zhǔn)確與否，因此當(dāng)改變上述內(nèi)容時(shí)均需要進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)并形成相應(yīng)的報(bào)告。耐變性的研究結(jié)果在分析方法中以表示分析條件的有效數(shù)字或注意事項(xiàng)的形式得以詳細(xì)體現(xiàn)。 （ 7）耐變性 系 指將分析條件在小范圍內(nèi)變化時(shí)，測(cè)定值不受影響的能力。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機(jī)誤差導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異?；貧w方程如不經(jīng)檢驗(yàn)和處理，就直接投入使用，必將對(duì)測(cè)定結(jié)果造成偏差。校準(zhǔn)曲線的線性檢驗(yàn)一般要求其相關(guān)系數(shù) | r | ≥ ，否則應(yīng)找出原因并加以糾正，重新繪制合格的校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和貯存時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測(cè)定范圍。 凡應(yīng)用校準(zhǔn)曲線的分析方法，都是在樣品測(cè)得信號(hào)值后，從校準(zhǔn)曲線上查得其含量（或濃度）。 通常，至少采用 5個(gè)不同量 (濃度 )的樣品作線性關(guān)系的研究。好的分析方法要有寬的線性范圍。該指標(biāo)對(duì)于判定結(jié)果是否準(zhǔn)確還是非常重要的，如果超過(guò)線性范圍結(jié)果是否可靠就有待進(jìn)一步研究了。線性范圍是指具有一定精度和準(zhǔn)確度的被測(cè)物質(zhì)上限及下限量 (濃度 )之間的數(shù)值范圍。 分析方法的定量限應(yīng)比限量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定值要小。例如，根據(jù)定量限附近的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率以及空白樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，由下式求出定量限。 （ 5）定量限 定量限是指樣品中所含的被測(cè)物質(zhì)可被進(jìn)行定量的最小量或最低濃度。 光譜檢出限可以通過(guò)空白樣品或檢出限附近的樣品測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差以及檢出限界附近的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率算出。 檢出限除了與分析中所用試劑有關(guān)外，還與儀器的穩(wěn)定性及噪聲水平有關(guān)。所謂“檢出 ”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。否則可能會(huì)出現(xiàn)由于實(shí)驗(yàn)問(wèn)題導(dǎo)致精密度不符合要求的現(xiàn)象。 特別要注意的是實(shí)驗(yàn)時(shí)要保證所用試樣的數(shù)量和均勻性。并且要對(duì)可預(yù)想到的致使分析發(fā)生變化的要因進(jìn)行研究。 室內(nèi)再現(xiàn)偏差系指同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，實(shí)驗(yàn)者、實(shí)驗(yàn)日期、裝置、器具以及試劑的批號(hào)等實(shí)驗(yàn)條件一部分或全部改變的情況下，從均勻樣品中抽取的復(fù)數(shù)個(gè)供試品進(jìn)行重復(fù)分析測(cè)定時(shí) (室內(nèi)再現(xiàn)條件 )的偏差。根據(jù)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的不同可采用一對(duì)平行樣的相對(duì)相差、多對(duì)樣品的相對(duì)偏差和室內(nèi)再現(xiàn)偏差來(lái)表示。 （ 3）精密度 精密度是指從均勻樣品中抽取的試樣進(jìn)行重復(fù)分析測(cè)定時(shí)，所得到的一系列測(cè)定數(shù)據(jù)彼此之 間的一致程度。 準(zhǔn)確度的結(jié)果與試樣的含量水平有著密切的關(guān)系，應(yīng)全面根據(jù)試樣的含量水平判定準(zhǔn)確度結(jié)果的可靠性。 對(duì)于評(píng)估 一個(gè)方法而言，對(duì)于一個(gè)有真值樣品的檢測(cè)結(jié)果可以確定一個(gè)方法的準(zhǔn)確度，而針對(duì)一個(gè)方法的加標(biāo)回收率而言就相對(duì)難以單純用數(shù)值進(jìn)行判斷，因?yàn)椴煌克?、不同物質(zhì)其加標(biāo)回收率結(jié)果的要求是不同的，特別是對(duì)于一些復(fù)雜基質(zhì)中痕量物質(zhì)的檢測(cè)。 如果有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，準(zhǔn)確度可以測(cè)定室內(nèi)重現(xiàn)精度時(shí)所得總平均值與真值的差表示。 確證性試驗(yàn)要求證明能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分，需確證含被分析物的試樣呈陽(yáng)性，而不含被測(cè)成分的試樣為陰性，結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物也應(yīng)呈陰性。如果分析方法的確證性有缺陷，可以用其他方 法加以補(bǔ)充。具體包括儀器及儀器參數(shù)、試劑、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、供試品溶液制備、對(duì)照品溶液制備、測(cè)定、計(jì)算等。 方法驗(yàn)證的內(nèi)容應(yīng)根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的要求，結(jié)合所采用分析方法的特點(diǎn)確定，要求驗(yàn)證專(zhuān)屬性、準(zhǔn)確度、定量限。方法驗(yàn)證就是根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的要求，預(yù)先設(shè)置一定的驗(yàn)證內(nèi)容，并通過(guò)設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證所采用的分析方法能否符合檢測(cè)項(xiàng)目的要求。能符合驗(yàn)證要求則表明該方法可以用于監(jiān)測(cè)工作，如果不符合則需要在對(duì)方法進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整的基礎(chǔ)上進(jìn)行再驗(yàn)證，以充分表明分析方法符合檢測(cè)項(xiàng)目的技術(shù)指標(biāo)要求。為使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，必須對(duì)所推薦采用的分析方法在各監(jiān)測(cè)點(diǎn)進(jìn)行可靠性的驗(yàn)證。對(duì)于達(dá)不到要求，考核不過(guò)關(guān)的實(shí)驗(yàn)室原則上應(yīng)退出監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。定期不定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行考核。每個(gè)參加食品化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)室原則上鼓勵(lì)參加 FAPAS 或者國(guó)家合格評(píng)定委員會(huì)組織的與化學(xué)污染物及有害因素監(jiān) 測(cè)相關(guān)的能力驗(yàn)證或比對(duì)。所用的關(guān)鍵試劑在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行試劑驗(yàn)收。加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定原則上頻率不得低于 10%。對(duì)于無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采用加標(biāo)回收進(jìn)行質(zhì)量控制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選定需要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的基本原則即基質(zhì)基本一樣，濃度基本一樣。精密度實(shí)驗(yàn)和準(zhǔn)確度需要按照相應(yīng)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，目標(biāo)物濃度，基質(zhì)分別制定相對(duì)相差的要求，回收率要求。質(zhì)控計(jì)劃需要進(jìn)行總結(jié)和評(píng)估。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室室需要制定實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)控計(jì)劃。包括人員要求、儀器要求、試劑要求等。 第三部分 檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)操作程序（ SOPs） 一、化學(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)工作實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)操作程序的制定原則 為了確?；瘜W(xué)污染物及有害因素監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量，必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。如需要冷藏的樣品應(yīng) 在 1～ 8℃條件下短期存放，速凍預(yù)包裝面米食品應(yīng)冷凍保存。 （ 4）樣品應(yīng)放在干燥、陰涼環(huán)境，不與有干擾的物質(zhì)混放； （ 5）對(duì)用于檢測(cè)真菌毒素的樣品應(yīng)盡可能在干燥、低溫條件下運(yùn)輸和存放。 （ 2）抽樣者應(yīng)在包裝外貼好樣品標(biāo)簽 ,標(biāo)明樣品名稱(chēng)、樣品編號(hào)等信息。 （ 4）編制樣品編號(hào)，填寫(xiě)抽樣記錄單。應(yīng)采集保存期內(nèi)的產(chǎn)品，在采集測(cè)定食品添加劑的食品時(shí)要盡量避免采集大量的陰性樣品。 （ 1）罐頭、瓶裝或其他小包裝食品應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)為 250g 以上的包裝不得少于 3件， 250g 以下包裝不少于 6 件。易吸潮食品應(yīng)放置干燥環(huán)境；樣品存放場(chǎng)所 及設(shè)備應(yīng)清潔、無(wú)污染。 （ 5）樣品應(yīng)放置在專(zhuān)門(mén)的樣品室內(nèi)貯存。 （ 3）樣品運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)將樣品包裝密封，不能與有毒有害有干擾的物質(zhì)混運(yùn)，以防止水分揮發(fā)、霉變及污染，并有防破損措施。 樣品包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存 （ 1）每 個(gè)樣品應(yīng)包裝密封，避免樣品的交叉污染和水分蒸發(fā)，并使用合適的容器運(yùn)輸樣品。封口后根據(jù)被抽樣品的性質(zhì)和狀態(tài)放入相應(yīng)的存放容器中，例速凍樣品放在有冷凍設(shè)施的容器中。 （ 2）根據(jù)監(jiān)測(cè)計(jì)劃要求選擇相應(yīng)的食品，以生產(chǎn)日期或批號(hào)為一個(gè)抽樣單位，盡可能對(duì)其進(jìn)行上、中、下分層抽樣混合后為一件樣品，數(shù)量較大的散裝產(chǎn)品可按 四分法等適當(dāng)縮減之后再包裝，抽樣量為 。 散裝加工食品的采集、包裝、運(yùn)輸及儲(chǔ)存條件 樣品采集 （ 1）散裝加工食品主要包括各類(lèi)主副熟食、面及面制品、速凍食品、醬腌菜、蜜餞、干果及炒貨等不需清洗即可烹調(diào)加工或直接食用的無(wú)包裝食品。如短期保存應(yīng)在 1～ 5℃條件下，需長(zhǎng)期儲(chǔ)存的樣品應(yīng)低于 20℃冷凍條件下貯存。 （ 5）樣品應(yīng)放在干燥、陰涼環(huán)境，不能與有毒有害有干擾的物質(zhì)混放。 （ 3）樣品運(yùn)輸時(shí)，不能與有