天然藥物化學第九章強心苷白版-wenkub.com
2025-01-10 20:04 本頁面
【正文】 固定相：硅膠，氧化鋁 移動相：苯 甲醇 ， 氯仿 甲醇 ， 乙酸乙酯 甲醇等 。 1．萃取法 ： 利用各單體苷在兩相溶劑中的分配系數(shù)不同進行分離 。強心苷多為中性，故不能用黃酮（如蘆?。┠菢拥膲A溶酸沉法純化去雜質(zhì)。 反應(yīng)名稱 試 劑 顏色 ?max(nm) Legal 反應(yīng) 亞硝酰鐵氰化鈉 深紅或蘭 470 Kedde 反應(yīng) 3,5二硝基苯甲酸 深紅或紅 590 Raymond 反應(yīng) 間 二硝基苯 紫紅或蘭 620 Baljet 反應(yīng) 苦味酸 橙或橙紅 490 間二硝基苯反應(yīng) 機理： O HO OO HO OHHNHN O2OON O2N O2O HO OHN O2N O2N H2N O2O HO ONOOO H+ 縮合 縮合 產(chǎn) 物 間 硝基苯 胺蘭 紫色三、強心苷類 ㈢理化性質(zhì) ⑶ 作用于 2去氧糖的反應(yīng) ① KellerKiliani反應(yīng) ： 兩液間：毛地黃毒苷 ? 綠色 羥基毛地黃毒苷 ? 洋紅色 異羥基毛地黃毒苷 ? 黃棕色 應(yīng)用對象 —— 具有游離的 2去氧糖 、 能水解出 2去氧糖的強心苷 三、強心苷類 ㈢理化性質(zhì) ② 對二甲氨基苯甲醛反應(yīng)： （ 作為顯色劑 ） 樣品點于濾紙上 ， 噴試劑 ， 90℃ 加熱 30秒 ， 顯灰紅色斑點 試劑 —— 1%對 二甲氨基苯甲醛乙醇液 濃鹽酸4:1 三、強心苷類 ㈢理化性質(zhì) ③ 呫噸氫醇 （ Xanthydrol） 反應(yīng) 樣品 + 試劑 → 水浴加熱 3分鐘 → 紅色 試劑 —— 10mg呫噸氫醇溶于 100ml冰醋酸 ， 加入1ml濃硫酸 ④ 過碘酸 對硝基苯胺反應(yīng)： （ 作為顯色劑 ） 強心苷 + 試劑 → 黃色 C H2C H = OC H = OC HC H = OC H O HN O2N H2C HC HC HNN HN O2N O222去氧糖 過碘酸 (黃色 ) 三、強心苷類 （一）概 述 （二）化學結(jié)構(gòu)及分類 （三）理化性質(zhì) （四）提取分離 （五）波譜特征 ? 四、提取分離 無論提取分離哪一種成分，我們都要考慮“兩個分開”的問題，即把所要的成分與不要的成分（雜質(zhì)）分開 ,把這一類成分中的各個單體分開，同時還要注意所要成分不能發(fā)生任何結(jié)構(gòu)上的變化。 OOOHOOOHOOOHK O HE t O H2 02 12 21 4OC O O HC H O HO異 構(gòu) 化 物 （ A ） 異 構(gòu) 化 物 （ B ）?乙型強心苷在醇性 KOH溶液中，不發(fā)生雙鍵轉(zhuǎn)移，但內(nèi)酯環(huán)開裂生成酯，再脫水形成開鏈型異構(gòu)化苷。NaHCO3,KHCO3使 α去氧糖上的?；?，而 α羥基糖及苷元上的?；嗖槐凰?； Ca(OH)2,Ba(OH)2使 α去氧糖、 α羥基糖及苷元上的?；猓? NaOH堿性太強，不但使所有?；?，還使內(nèi)酯環(huán)開裂，故很少使用。 乙型強心苷比甲型苷易水解。 （ 結(jié)構(gòu)中 C3連糖 、C14OH、 C16OH） I、 Ⅱ 、 Ⅲ 型強心苷均可水解。 酸催化水解： (1)溫和酸水解 (2)強酸水解 (3)鹽酸丙酮法水解 (1)溫和酸水解 采用稀酸 — H2SO HCl等 （ ~） 反應(yīng)條件 — 含醇短時間加熱回流 (30min~數(shù)小時 ) 水解對象 —— 2去氧糖 不適用于 —— 2羥基糖 水解過程
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