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原子發(fā)射光譜分析法(1)-wenkub.com

2025-05-09 18:26 本頁面
   

【正文】 在被測(cè)元素濃度低時(shí) , 自吸系數(shù) b = 1, 分析線對(duì)強(qiáng)度 R181。 優(yōu)點(diǎn) :準(zhǔn)確度高,適應(yīng)于常規(guī)分析。 由各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣分析線對(duì)的黑度差與校準(zhǔn)試樣中欲測(cè)成分的 c含量的對(duì)數(shù)繪制工作曲線 (圖 79)。 其中三標(biāo)樣法最為常用 。 對(duì)內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)的選擇應(yīng)考慮以下幾點(diǎn): ( 2)基本公式 aCbRaCRbbCCaCaaRIIaabCCCaaIICaIICCaIICbbbbbblglglg.。 ③ . 兩條譜線的波長(zhǎng)應(yīng)盡可能接近 。 稱內(nèi)標(biāo)線或比較線 。 ( 1) 分析線對(duì)包括分析線和內(nèi)標(biāo)線 。39。39。39。39。 乳劑特征曲線可分為三部分:AB 部分為曝光不足部分, CD 為曝光過量部分, BC 部分正常曝光部分 在討論乳劑特性曲線時(shí),有: 成線性關(guān)系:的對(duì)數(shù)該元素的百分含量與線黑度值條件下,待測(cè)元素的譜由此可知,在一定實(shí)驗(yàn)均為常數(shù)。 b:自吸系數(shù) , 一般情況下 b< 1, 若濃度很低 , 無自吸現(xiàn)象 , 則 b= 1。 譜線呈現(xiàn)法 當(dāng)分析元素含量降低時(shí) , 該元素的譜線也逐漸減少 , 因此根據(jù)譜線出現(xiàn)數(shù)目及強(qiáng)度 , 可進(jìn)行半定量分析 。 也可考慮使用大型攝譜儀 , 或采用分段曝光法 。 攝譜順序:碳電極 (空白 )、 鐵譜 、 試樣; 3.檢查譜線 攝譜法是用照相的方法把光譜記錄在感光板上 .即將光譜感光板置于攝譜儀焦面上,接受被分析試樣的光譜作用而感光,再經(jīng)過顯影、定影等過程后,制得光譜底片,其上有許多黑度不同的光譜線。 2.?dāng)z譜 ① .光譜儀 一般多采用中型光譜儀,但對(duì)譜線復(fù)雜的元素(如稀土元素等)則需選用色散率大的大型光譜儀。 電弧或火花光源通常用溶液干渣法進(jìn)樣 。 定性分析根據(jù)檢測(cè)目的可分為“簡(jiǎn)項(xiàng)分析”與“全分析”,譯譜時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn): a、兩條以上的靈敏線出現(xiàn),才能確認(rèn)該元素存在; b、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,判斷元素的存在可能性; c、譜線不清晰,應(yīng)改變攝譜條件; d、檢不出的元素,并不意味著該元素不存在,可能 是低于方法的檢出限。 元素光譜圖是用數(shù)十種元素以一定含量 、 一定的攝譜條件拍攝出來的元素標(biāo)準(zhǔn)譜線 ( 一般是靈敏線 ) , 然后放大 20倍 , 制成一套按波長(zhǎng)順序排列的譜線圖 , 它包括三個(gè)部分: 線組。 ( 5) 特征線組 : 激發(fā)電位相近 , 強(qiáng)度相近 , 同時(shí)出現(xiàn)且有一定特征 ,易辨認(rèn)的某元素的幾條譜線 , 又稱多重線 。 (4) 分析線 : 靈敏度高 , 選擇性好 , 能足以鑒別某元素存在的靈敏線 。 ::??( 3) 最后線 譜線的強(qiáng)度與樣品中元素的濃度有關(guān),當(dāng)元素濃度逐漸減小時(shí),譜線的數(shù)目也相應(yīng)減少,當(dāng)濃度低于該元素的檢出限時(shí),譜線全消失: 條特征譜線。 分析方法 離子線。 一、光譜定性分析 利用元素的特征譜線鑒別元素存在的分析方法,稱為光譜定性分析方法。 常用國(guó)產(chǎn)8W( WTY)型光譜投影儀 。 作用:記錄并保存譜線,供定性定量分析用。 越強(qiáng)。 :分別表示 與 在法線的同側(cè)(+)或異側(cè)(-)。(一般每英寸刻有 15000~ 30000條溝槽),含有 300~2021條 /mm的光柵可用于紫外和可見光區(qū);對(duì)紅外光區(qū),最廣泛使用的波長(zhǎng)范圍是 5~ 15um,用 100條/mm的光柵即可。 時(shí)10000?R 在實(shí)際工作中,棱鏡的分辨率還與照明情況、譜線寬度、狹縫寬度、感光板性質(zhì)等條件有關(guān),要求 : 理實(shí) % RR 60? 一般光譜儀的分辨率為 5000~ 60000之間 。攝譜儀)為型,:物鏡的焦距(???????ddmmmfW P Gfddfddl1,1050100s i n1????? 在實(shí)際工作中,習(xí)慣上以線色散率的倒數(shù)--倒線色散率表示攝譜儀的色散率更為方便,即 ,表示棱鏡焦面上單位距離的波長(zhǎng)之差,單位: ,或是每 1mm 內(nèi)所包含的波長(zhǎng)范圍。 攝譜儀的性能 把不同波長(zhǎng)的光分散開的能力稱為“色散率”,色散率可用“角色率”或“線色散率”兩種方法表示: ?ddl1? 2?+1?2?。 ( 3)色散系統(tǒng) 由投影物鏡和感光板組成,其作用是將色散后的單色光束,聚集后按波長(zhǎng)順序排列在同一焦平面上而形成光譜。 照明系統(tǒng)由光源、透鏡、哈脫門光欄、狹縫組成,其作用如下: ( a)、由 K K K3三個(gè)透鏡將光源發(fā)出的光聚集到狹縫S上,使盡可能多的光進(jìn)入到狹縫,讓光源不同部位所發(fā)出的光均勻地照到狹縫的各個(gè)部位。 類型 按分光方式:分為棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀。 ( 5)未采用電極:不存在電極的玷污問題; ( 6)應(yīng)用范圍廣,檢測(cè)線性范圍寬:可用于周期表中絕大多數(shù)元素(約 70多種)的測(cè)定:線性范圍可達(dá) 4~ 5個(gè)數(shù)量級(jí),從 ppt到百分之幾十的高含量元素的測(cè)定。 1min??L( 1)靈敏度高:檢出限可達(dá) ppm級(jí),激發(fā)溫度在 6000~ 7000K; ( 2)精密度好:由于光源穩(wěn)定,采用液體進(jìn)樣可精確地控制,精密度在 1%; ( 3)基體效應(yīng)小:采用惰性氣體( Ar)、電子密度大、電離干擾可忽略; ( 4)自吸現(xiàn)象?。涸嚇恿W颖桓邷厮鼑?,外部不存在低溫蒸氣,故 ICP幾乎沒有自吸或自吸很小。這一相互作用使線圈內(nèi)的離子和電子沿封閉環(huán)路流動(dòng),它們對(duì)這一運(yùn)動(dòng)的阻力則導(dǎo)致歐姆加熱作用。 三股氬氣流分別由三個(gè)同心石英管進(jìn)入炬管。 與其它光源相比 , ICP具有穩(wěn)定性好 , 樣品組成影響小 、 線性分析范圍大及無電極污染等優(yōu)點(diǎn) , 因而是發(fā)射光譜法最有前途和競(jìng)爭(zhēng)力的光源之一 。 放電結(jié)束后 , 又重新充電 , 放電 , 這個(gè)過程的不斷重復(fù) , 達(dá)到維持火花放電的目的 。 光源的種類 ( 1) 基本電路 E:直流電源;R:鎮(zhèn)流電阻;G:分析間隙 . ( 2) 工作條件: 電壓 : 150~ 380V 電流 : 5~ 30A 激發(fā)溫度 : 4000~ 7000K A、直流電?。?DCA) ( 3)特點(diǎn) : 電極溫度 較高,試樣易蒸發(fā),分析靈敏度高,設(shè)備簡(jiǎn)單安全。 對(duì)光源的要求:光源常常對(duì)光譜分析的檢出限 、 靈敏度及準(zhǔn)確度有很大影響 , 因此 , 光源必須滿足如下要求: A、 有足夠的激發(fā)溫度 , 適合不同含量的元素分析 。 ( 2) 攝譜 : 將獲得的光譜記錄在相譜上。 系借助于攝譜儀器的分光和檢測(cè)裝置來實(shí)現(xiàn) 。 當(dāng)原子從較高能級(jí)躍遷到基態(tài)或其它較低的能級(jí)的過程中 , 將釋放出多余的能量 , 這種能量是以一定波長(zhǎng)的電磁波的形式輻射出去的 ,其輻射的能量可用下式表示: h 為普朗克常數(shù)( 1034 ) c 為光速 ( 1010cm/s) 二、發(fā)射光譜分析的過程 1. 把試樣在能量的作用下蒸發(fā) 、 原子化 ( 轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子 ) , 并使氣態(tài)原子的外層電子激發(fā)至高能態(tài) 。
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