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火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)教材-wenkub.com

2025-06-18 19:26 本頁面
   

【正文】 l 待測元素的分析結(jié)果,應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量范圍內(nèi)。l 校準(zhǔn)曲線的制作:在所選定的工作條件下,激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,每個樣品至少激發(fā)3次,以每個待測元素相對強(qiáng)度平均值和標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的濃度值繪制校準(zhǔn)曲線。 幻燈片137 樣品的制備 l 從模具中取出的樣品,一般在高度方向的下端1/3處截取樣品,未經(jīng)切割的樣品,其表面必須去掉1mm的厚度。l 測光系統(tǒng)-停機(jī)后,重新開機(jī),一般應(yīng)保證通電時問不小于8h,使測光系統(tǒng)工作穩(wěn)定。根據(jù)儀器使用要求,配備專用地線。該樣品必須是非常均勻的,且被校準(zhǔn)元素含量分別取 每個元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。 幻燈片127(5)測光系統(tǒng) l 測光系統(tǒng)應(yīng)包括接收信號的光電轉(zhuǎn)換檢測器、積分器、直接或間接記錄積分器上電壓的測量單元和為所需要的時序而提供的必要的開關(guān)電路裝置。火花室的氬氣路應(yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣,并為分析間隙提供氬氣氣氛。進(jìn)行酸溶鋁分析時不要用Al2O3砂紙。l 方法:更換交換柱或者用自凈化功能。尤其是在分析鑄鐵的時候必須用氬氣凈化系統(tǒng)?,F(xiàn)在有的廠家是實(shí)時抽真空的,那么真空系統(tǒng)是不需要維護(hù)的。l 方法:更換尾氣管和尾氣過濾器。幻燈片109光路校正(描跡)幻燈片110 清理尾氣過濾系統(tǒng) l 說明:火花臺在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分塵會由氬氣吹走。要求激發(fā)的樣品為基體的高含量。幻燈片108 校正入射狹縫位置光路校正(描跡)l 說明:光室中的光學(xué)器件安裝在金屬底座上,而環(huán)境因素會使光室中的金屬發(fā)生位移,所以需要不定期的進(jìn)行描跡,從而保證各個光學(xué)器件在最佳位置工作。l 方法:用脫脂棉沾上無水乙醇輕輕擦拭透鏡?;脽羝?07 清洗聚光鏡l 說明:由于激發(fā)樣品時會產(chǎn)生電離態(tài)的塵,附著在聚光鏡上會降低透光率。幻燈片106 電極的維護(hù)l 說明:維護(hù)電極,保證電源從電極放電的時候沒有異常。重復(fù)性≤檢出限/%C≤, Si≤Mn≤, Cr≤Ni≤, V≤C≤, Si≤Mn≤, Cr≤Ni≤, V≤重復(fù)性/%C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo(含量為:% ~ %)≤C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo(含量為:% ~ %)≤穩(wěn)定性/%C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo(含量為:% ~ %)≤C, Si, Mn, Cr, Ni, Mo(含量為:% ~ %)≤幻燈片104 儀器維護(hù)l l l l (描跡)l l l 幻燈片105 清理火花臺l 說明:將放置樣品的火花臺,用專業(yè)的工具清理干凈。 參考電壓由IC內(nèi)部的參考源產(chǎn)生。1時衍射出的譜線為一級譜線,當(dāng)m=177。sin β)l α是光線在光柵上的入射角;l β是衍射角;l m是光譜級次;m=0、177。光柵光譜儀利用光的衍射現(xiàn)象進(jìn)行分光,光柵可以用于由幾十埃到幾百微米的整個光學(xué)譜域。主要用做客戶控制樣品,做類型標(biāo)準(zhǔn)化。幻燈片47漂移校正幻燈片48(2)單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化l 單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化僅選取一個含量在上限附近的標(biāo)準(zhǔn)樣品,在激發(fā)時所測得的光強(qiáng)R,其在原校準(zhǔn)曲線上所對應(yīng)的原始基準(zhǔn)為R0l 則校正因子為:l 這種標(biāo)準(zhǔn)化方法僅能校正原校準(zhǔn)曲線的平移??刂茦悠酚腥∽匀廴跔罱饘勹T模成型或金屬成品。隨濃度增加,自吸越嚴(yán)重,當(dāng)達(dá)到一定值時,譜線中心完全吸收,如同出現(xiàn)兩條線,這種現(xiàn)象稱為自蝕幻燈片34 光譜干擾 l 試樣被激發(fā)時所發(fā)射出待測元素分析線以外的譜線,以及試樣中其他共存元素所發(fā)射的輻射,都可能引起對測定的干擾。幻燈片29l 在光譜定量分析中,內(nèi)標(biāo)元素的含量變化不大,它可以是試樣中的基本成份,也可以是以一定的含量加入試樣中的外加元素。原子的各個能級是不連續(xù)的(量子化)?;脽羝?1 激發(fā)態(tài)l 當(dāng)原子受到外界能量(如熱能、電能等)的作用時,原子由于與高速運(yùn)動的氣態(tài)粒子和電子相互碰撞而獲得了能量,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到更高的能級上,處在這種狀態(tài)的原子稱激發(fā)態(tài)。S);l ν及λ分別為所發(fā)射電磁波的頻率及波長,c為光在真空中的速度,1010cm一般所謂“光譜”僅指光學(xué)光譜而言?;脽羝?光譜分析屬于光學(xué)分析。l 即分析檢測技術(shù)基礎(chǔ)、儀器與操作技術(shù)。幻燈片3Error! Reference source not found.幻燈片7 光譜和光譜分析l 光譜是復(fù)色光經(jīng)過色散系統(tǒng)(如棱鏡、光柵)分光后,被色散開的單色光按波長(或頻率)大小而依次排列的圖案。光學(xué)分析是基于電磁輻射與物質(zhì)相互作用后產(chǎn)生的輻射信號的波長和強(qiáng)度或發(fā)生的變化來測定物質(zhì)的一類分析方法。 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.幻燈片15 原子發(fā)射光譜分析過程 l 使試樣在外界能量的作用下轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子,并使氣態(tài)原子的外層電子激發(fā)至高能態(tài)。s1。 幻燈片22 原子發(fā)射光譜分析l 元素在受到熱或電激發(fā)時,由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),返回到基態(tài)時,發(fā)射出特征光譜,依據(jù)特征光譜進(jìn)行定性、定量的分析方法。電子的躍遷也是不連續(xù)的這就是原子光譜是線狀光譜的根本原因幻燈片24 分析線和參比線l 分析線:一般是指從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時,所發(fā)射的譜線,亦稱共振線l 參比線(內(nèi)標(biāo)線):由于試樣的蒸發(fā)、激發(fā)條件以及試樣組成等的變化,會直接影響譜線強(qiáng)度,所以常選用一條比較譜線,用分析線與比較線的強(qiáng)度比進(jìn)行光譜定量分析,所采用的比較線稱參比線或內(nèi)標(biāo)線幻燈片25 原子發(fā)射光譜定性分析Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.幻燈片27在條件一定時,譜線強(qiáng)度I 與待測元素含量c關(guān)系為: I = a c a為常數(shù)(與蒸發(fā)、激發(fā)過程等有關(guān)),考慮到發(fā)射光譜中存在著自吸現(xiàn)象,需要引入自吸常數(shù) b ,則: 發(fā)射光譜分析的基本關(guān)系式,稱為塞伯羅馬金公式(經(jīng)驗(yàn)式)。這種按分析線強(qiáng)度比進(jìn)行光譜定量分析的方法稱內(nèi)標(biāo)法;所選用的分析線與內(nèi)標(biāo)線的組合叫做分析線對?;脽羝?5 干擾的種類l 譜線重疊干擾l 連續(xù)背景干擾l 投射到檢測器上的雜散光的干擾l幻燈片36 定量分析方法 Error! R
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