原子吸收光譜分析法-wenkub.com
2025-08-01 14:51 本頁(yè)面
【正文】 但當(dāng)存在譜線干擾和背景吸收較大時(shí)，則宜選用較小的狹縫寬度。 石墨爐法則應(yīng)選擇合適的干燥、灰化和原子化溫度。 3． 原子化條件： 火焰法主要是選擇適當(dāng)?shù)幕鹧?。消電離劑是一些易電離的元素，它增加了火焰中的自由電子的濃度，可有效地抑制和消除電離干擾。 對(duì)于物理干擾，最好的消除方法就是配制與試樣溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3．化學(xué)分離：將待測(cè)組分和干擾組分分離。 如：在測(cè)定鈣時(shí)，加入鍶，它能與磷酸根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來(lái)。 因?yàn)楣舱窬€（此時(shí)為分析線）的總吸光度 AT包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收 AB，即 AT=A+AB 通過(guò)測(cè)量共振線旁的 “ 鄰近線 ”的吸收 ， 得到 AB 此時(shí)得到凈吸收度 A=ATAB 2）連續(xù)光源背景校正（氘燈或氫燈校正法 ） 先用銳線光源測(cè)定分析線的原子吸收和背景吸收的總和 。 注意事項(xiàng)：須線性良好；至少四個(gè)點(diǎn)；只消除基體效應(yīng)，不消除分子和背景吸收；斜率小時(shí)誤差大。 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法： 取兩份體積相同的試樣溶液，設(shè)為 A和 B，在 B中加入一定量的待測(cè)元素，然后分別將 A和 B稀釋到相同體積，再分別測(cè)定其吸光度。 可放入定量的基體元素 。 一 ． 定量分析方法： （一）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：配制一系列不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下分別測(cè)定其吸光度，以測(cè)得的吸光度 A為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。 定義為：能給出信號(hào)強(qiáng)度等于 3倍噪聲信號(hào)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度或質(zhì)量。 原子吸收光譜法的分析過(guò)程： 原子吸收光譜法 . sw f五 ． 原子吸收分光光度計(jì)的主要性能參數(shù)： 1． 靈敏度：有相對(duì)靈敏度和絕對(duì)靈敏度兩種 。 2） 氫化物原子化 特點(diǎn)：可將待測(cè)物從在一定酸度條件下 ， 將試樣以還原劑（ NaBH4） 還原為元素的氣態(tài)氫化物 ， 并通過(guò) Ar或 N2將其帶入熱的石英管內(nèi)原子化并測(cè)定 。 適合于低含量及痕量組分的測(cè)定 。 原子化過(guò)程可分為四個(gè)階段 ， 即干燥 、 灰化 、 原子化和凈化 。用于產(chǎn)生高溫。但具有還原性 。 2． 原子化過(guò)程： MeX 脫水 MeX 蒸發(fā) MeX 分解 （ 溶液 ） （ 固體微粒 ） （ 氣態(tài)分子 ） Me ＋ X (基態(tài)原子 ) 3． 火焰：火焰的作用是將試液中的待測(cè)元素原子化 。火焰型的原子化系統(tǒng)我們把它叫做火焰原子化器。 陰極發(fā)射出的光譜 ， 主要是陰極元素的光譜 （ 待測(cè)元素的光譜 ， 另外還雜有內(nèi)充惰性氣體和陰極雜質(zhì)的光譜 ） 。 當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓 （ 一般為 200～ 500伏 ） 時(shí) ， 在正負(fù)電極之間便開(kāi)始放電 ， 這時(shí) ，電子從陰極內(nèi)壁射出 ， 經(jīng)電場(chǎng)加速后向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng) 。 檢測(cè)顯示系統(tǒng) 光源 原子化器 單色器 原子化系統(tǒng) 霧化器 樣品液 廢液 切光器 助燃?xì)? 燃?xì)? 一 ． 光源： 1． 光源應(yīng)滿足的條件： 1） 能輻射出半寬度比吸收線半寬度還
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