20xx年醫(yī)學(xué)專(zhuān)題—第5章-生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂-資料下載頁(yè)
2024-11-19 05:12本頁(yè)面
【正文】 177。 177。 177。 （ 9 ） 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取 “ 重復(fù)性試驗(yàn) ” 項(xiàng)下一份供試品溶液，分別于 0 ， 2 ， 4 ， 6 ， 8 小時(shí)進(jìn)樣，測(cè)定其中貝母素甲和貝母素乙的含量（ % ），計(jì)算測(cè)定結(jié)果的 RSD 值。結(jié)果見(jiàn)表 511 。 表 511 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 時(shí)間（ h ） 貝母素甲（ % ） 貝母素乙（ % ） 0 2 4 6 8 X177。SD RSD(%) 177。 177。 （ 10 ）加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的浙貝母藥材粉末（象貝， 60 目， 60℃ 烘 2h ） ，平行 6 份，等量分別精密加入貝母素甲和貝母素乙對(duì)照品適量，按正文中 “ 供試品溶液的制備 ” 項(xiàng)制備供試品溶液并測(cè)定峰面積，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見(jiàn)表 512 。 表 512 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（ n=6 ） 藥材中含量 （ mg ） 加入量 （ mg ） 測(cè)得總量 （ mg ） 回收率 （ % ） 平均回收率 （ % ） 貝母素甲 貝母素乙 回收率（ % ） = [ （測(cè)得總量 – 藥材中含量） / 加入量 ] 100% （ 11 ）樣品測(cè)定 原起草單位中國(guó)藥科大學(xué)計(jì)算方法采用外標(biāo)一點(diǎn)法，根據(jù)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的原理，濃度與峰面積并非直接成線(xiàn)性關(guān)系，后改為對(duì)數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，故正文中改為對(duì)數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，并經(jīng)我所復(fù)核，方法可行。按正文方法測(cè)定了 23 批樣品（其中有 3 批系兩起草單位重復(fù)測(cè)定），結(jié)果見(jiàn)表 513 、 514 。 表 513 17 批樣品中貝母素甲、貝母素乙的含量（ % ）（以對(duì)數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算） 商品來(lái)源 規(guī)格 貝母素甲的含量 貝母素乙的含量 寧波 象貝 177。 177。 大浙貝 1 177。 177。 大浙貝 2 177。 177。 大浙貝 3 ( 石灰炮制 ) 177。 177。 小浙貝 1 （ ?1cm ） 177。 177。 小浙貝 2 （ ?~1cm ） 177。 177。 小浙貝 3 （ ? ） 177。 177。 小浙貝 4 （ ? ， H 2 O 2 炮制） 177。 177。 上海 大浙貝 （飲片） 177。 177。 廣州 大浙貝 1 （飲片） 177。 177。 大浙貝 2 （飲片） 177。 177。 南京 大浙貝 1 （飲片） 177。 177。 大浙貝 2 177。 177。 天津 大浙貝 1 （飲片） 177。 177。 大浙貝 2 （飲片） 177。 177。 大浙貝 3 177。 177。 沈陽(yáng) 大浙貝 177。 177。 表 514 6 批樣品中貝母素甲、貝母素乙的含量（ % ）（以對(duì)數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算） 編號(hào) 來(lái)源 貝母素甲 貝母素乙 含量（％） 相對(duì)平均偏差（％） 含量（％） 相對(duì)平均偏差（％） 1 浙貝（珠貝） 2 浙貝（磐安立夏采收） 3 浙貝（亳州） 4 浙貝（寧波） 2 5 浙貝（天津） 0 6 浙貝（廣州） 根據(jù) 17 批樣品的檢測(cè)結(jié)果，將限度定為 “ 本品以干燥品計(jì)算，含貝母素甲（ C 27 H 45 NO 3 ）和貝母素乙（ C 27 H 43 NO 3 ）的總量不得少于 % 。五、三 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對(duì)照品 對(duì)照品是制定和實(shí)施質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)與關(guān)鍵，實(shí)際工作中如果對(duì)照品為《中國(guó)藥典》（ 2005 年版）收載，可直接采用，藥典以外的品種則應(yīng)按以下要求制備和提供資料。 （一）化學(xué)對(duì)照品 (reference pounds) 1. 對(duì)照品的來(lái)源 由動(dòng)、植、礦物提取的需要說(shuō)明原料的科名、拉丁學(xué)名和藥用部位及有關(guān)具體的提取、分離工藝、方法；化學(xué)合成品需注明供應(yīng)來(lái)源及其工藝方法。 2. 對(duì)照品確證 驗(yàn)證已知化合物的結(jié)構(gòu)，需提供必要的參數(shù)及圖譜，并應(yīng)與文獻(xiàn)值或圖譜一致，如文獻(xiàn)無(wú)記載，則按未知物要求提供足以確證其結(jié)構(gòu)的參數(shù)，如元素分析、熔點(diǎn)、紅外光譜、紫外光譜、核磁共振譜、質(zhì)譜等。 3. 對(duì)照品純度 根據(jù)對(duì)照品用于何種類(lèi)型色譜，則以該色譜方法進(jìn)行純度檢查。如為 TLC 法，點(diǎn)樣量應(yīng)為所適應(yīng)檢驗(yàn)方法點(diǎn)樣量的 10 倍量，選擇三個(gè)以上溶劑系統(tǒng)展開(kāi)，色譜中應(yīng)不顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，并提供彩色照片。 4. 對(duì)照品含量 作為定量用的對(duì)照品，其含量（純度）應(yīng)在 98 ％以上；供鑒別用的化學(xué)對(duì)照品，其含量（純度）應(yīng)在 95 ％以上。并應(yīng)提供含量測(cè)定方法、測(cè)試數(shù)據(jù)和有關(guān)圖譜。 5. 對(duì)照品穩(wěn)定性 依生藥穩(wěn)定性試驗(yàn)方法定期檢查，提供使用期及其確定依據(jù)。 6. 包裝與貯藏 置密閉容器內(nèi)，避光、低溫、干燥處貯藏。 （二）對(duì)照藥材 (reference crude drug) 1. 品種鑒定 經(jīng)過(guò)準(zhǔn)確鑒定并注明基源，多品種來(lái)源的對(duì)照藥材，須有共性的鑒別特征。 2. 質(zhì)量 選定符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求的優(yōu)質(zhì)藥材。 3. 均勻性 必須粉碎過(guò)篩，取均勻的粉末分裝應(yīng)用。 4. 穩(wěn)定性 應(yīng)考察穩(wěn)定性，提供使用期及其確定依據(jù)。 5. 包裝與貯藏 置密閉容器內(nèi)，避光、低溫、干燥處貯藏。 （三）對(duì)照提取物 (reference extracts) 2005 年版《中國(guó)藥典》新增了對(duì)照提取物。對(duì)照提取物在基源、制備工藝、內(nèi)在質(zhì)量等方面也應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。 （四）對(duì)照品使用說(shuō)明 化學(xué)對(duì)照品應(yīng)注明中英文名稱(chēng)、分子式、批號(hào)、使用期及適用于何種檢測(cè)方法，含量測(cè)定用化學(xué)對(duì)照品，應(yīng)注明含量；對(duì)照藥材應(yīng)注明中文名、拉丁學(xué)名、批號(hào)、使用期及貯藏條件；對(duì)照提取物也應(yīng)符合相關(guān)要求。 內(nèi)容總結(jié)
（1）五 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂
五、一 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容
生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般包括名稱(chēng)、來(lái)源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意及貯藏等項(xiàng)
（2）五 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂
五、一 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容
生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般包括名稱(chēng)、來(lái)源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意及貯藏等項(xiàng)
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