20xx年醫(yī)學(xué)專題—第5章-生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂-資料下載頁
2025-11-10 05:12本頁面
【正文】 177。 177。 177。 （ 9 ） 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取 “ 重復(fù)性試驗(yàn) ” 項(xiàng)下一份供試品溶液，分別于 0 ， 2 ， 4 ， 6 ， 8 小時(shí)進(jìn)樣，測定其中貝母素甲和貝母素乙的含量（ % ），計(jì)算測定結(jié)果的 RSD 值。結(jié)果見表 511 。 表 511 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 時(shí)間（ h ） 貝母素甲（ % ） 貝母素乙（ % ） 0 2 4 6 8 X177。SD RSD(%) 177。 177。 （ 10 ）加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的浙貝母藥材粉末（象貝， 60 目， 60℃ 烘 2h ） ，平行 6 份，等量分別精密加入貝母素甲和貝母素乙對照品適量，按正文中 “ 供試品溶液的制備 ” 項(xiàng)制備供試品溶液并測定峰面積，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見表 512 。 表 512 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（ n=6 ） 藥材中含量 （ mg ） 加入量 （ mg ） 測得總量 （ mg ） 回收率 （ % ） 平均回收率 （ % ） 貝母素甲 貝母素乙 回收率（ % ） = [ （測得總量 – 藥材中含量） / 加入量 ] 100% （ 11 ）樣品測定 原起草單位中國藥科大學(xué)計(jì)算方法采用外標(biāo)一點(diǎn)法，根據(jù)蒸發(fā)光散射檢測器的原理，濃度與峰面積并非直接成線性關(guān)系，后改為對數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，故正文中改為對數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算，并經(jīng)我所復(fù)核，方法可行。按正文方法測定了 23 批樣品（其中有 3 批系兩起草單位重復(fù)測定），結(jié)果見表 513 、 514 。 表 513 17 批樣品中貝母素甲、貝母素乙的含量（ % ）（以對數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算） 商品來源 規(guī)格 貝母素甲的含量 貝母素乙的含量 寧波 象貝 177。 177。 大浙貝 1 177。 177。 大浙貝 2 177。 177。 大浙貝 3 ( 石灰炮制 ) 177。 177。 小浙貝 1 （ ?1cm ） 177。 177。 小浙貝 2 （ ?~1cm ） 177。 177。 小浙貝 3 （ ? ） 177。 177。 小浙貝 4 （ ? ， H 2 O 2 炮制） 177。 177。 上海 大浙貝 （飲片） 177。 177。 廣州 大浙貝 1 （飲片） 177。 177。 大浙貝 2 （飲片） 177。 177。 南京 大浙貝 1 （飲片） 177。 177。 大浙貝 2 177。 177。 天津 大浙貝 1 （飲片） 177。 177。 大浙貝 2 （飲片） 177。 177。 大浙貝 3 177。 177。 沈陽 大浙貝 177。 177。 表 514 6 批樣品中貝母素甲、貝母素乙的含量（ % ）（以對數(shù)外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算） 編號 來源 貝母素甲 貝母素乙 含量（％） 相對平均偏差（％） 含量（％） 相對平均偏差（％） 1 浙貝（珠貝） 2 浙貝（磐安立夏采收） 3 浙貝（亳州） 4 浙貝（寧波） 2 5 浙貝（天津） 0 6 浙貝（廣州） 根據(jù) 17 批樣品的檢測結(jié)果，將限度定為 “ 本品以干燥品計(jì)算，含貝母素甲（ C 27 H 45 NO 3 ）和貝母素乙（ C 27 H 43 NO 3 ）的總量不得少于 % 。五、三 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品 對照品是制定和實(shí)施質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)與關(guān)鍵，實(shí)際工作中如果對照品為《中國藥典》（ 2005 年版）收載，可直接采用，藥典以外的品種則應(yīng)按以下要求制備和提供資料。 （一）化學(xué)對照品 (reference pounds) 1. 對照品的來源 由動、植、礦物提取的需要說明原料的科名、拉丁學(xué)名和藥用部位及有關(guān)具體的提取、分離工藝、方法；化學(xué)合成品需注明供應(yīng)來源及其工藝方法。 2. 對照品確證 驗(yàn)證已知化合物的結(jié)構(gòu)，需提供必要的參數(shù)及圖譜，并應(yīng)與文獻(xiàn)值或圖譜一致，如文獻(xiàn)無記載，則按未知物要求提供足以確證其結(jié)構(gòu)的參數(shù)，如元素分析、熔點(diǎn)、紅外光譜、紫外光譜、核磁共振譜、質(zhì)譜等。 3. 對照品純度 根據(jù)對照品用于何種類型色譜，則以該色譜方法進(jìn)行純度檢查。如為 TLC 法，點(diǎn)樣量應(yīng)為所適應(yīng)檢驗(yàn)方法點(diǎn)樣量的 10 倍量，選擇三個以上溶劑系統(tǒng)展開，色譜中應(yīng)不顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，并提供彩色照片。 4. 對照品含量 作為定量用的對照品，其含量（純度）應(yīng)在 98 ％以上；供鑒別用的化學(xué)對照品，其含量（純度）應(yīng)在 95 ％以上。并應(yīng)提供含量測定方法、測試數(shù)據(jù)和有關(guān)圖譜。 5. 對照品穩(wěn)定性 依生藥穩(wěn)定性試驗(yàn)方法定期檢查，提供使用期及其確定依據(jù)。 6. 包裝與貯藏 置密閉容器內(nèi)，避光、低溫、干燥處貯藏。 （二）對照藥材 (reference crude drug) 1. 品種鑒定 經(jīng)過準(zhǔn)確鑒定并注明基源，多品種來源的對照藥材，須有共性的鑒別特征。 2. 質(zhì)量 選定符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求的優(yōu)質(zhì)藥材。 3. 均勻性 必須粉碎過篩，取均勻的粉末分裝應(yīng)用。 4. 穩(wěn)定性 應(yīng)考察穩(wěn)定性，提供使用期及其確定依據(jù)。 5. 包裝與貯藏 置密閉容器內(nèi)，避光、低溫、干燥處貯藏。 （三）對照提取物 (reference extracts) 2005 年版《中國藥典》新增了對照提取物。對照提取物在基源、制備工藝、內(nèi)在質(zhì)量等方面也應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。 （四）對照品使用說明 化學(xué)對照品應(yīng)注明中英文名稱、分子式、批號、使用期及適用于何種檢測方法，含量測定用化學(xué)對照品，應(yīng)注明含量；對照藥材應(yīng)注明中文名、拉丁學(xué)名、批號、使用期及貯藏條件；對照提取物也應(yīng)符合相關(guān)要求。 內(nèi)容總結(jié)
（1）五 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂
五、一 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容
生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般包括名稱、來源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意及貯藏等項(xiàng)
（2）五 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂
五、一 生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容
生藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一般包括名稱、來源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意及貯藏等項(xiàng)
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